紅外碳硫分析儀?（5）自動(dòng)功能：開(kāi)機(jī)后，儀器自動(dòng)檢測(cè)運(yùn)行狀態(tài)，如有問(wèn)題自動(dòng)顯示故障部位及故障類型，并對(duì)儀器自我保護(hù)?（6）專用色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器 ?（7）色譜柱（進(jìn)口擔(dān)體）和三個(gè)凈化器主要技術(shù)指標(biāo)：1.柱室溫度:室溫+15℃---350℃ 2.控制精度:+0.1℃---0.2℃?3.檢測(cè)室溫度:室溫+30---350℃控制精度:+0.1℃---0.2℃ ?4.轉(zhuǎn)化爐溫度:+30---350℃控制精度:±0.1℃ ??5.檢測(cè)精度:H2≤2UL/LO2≤5UL/LN2≤10UL/L ?CO≤2UL/LCO2≤2UL/L烴類≤0.1UL/L?氣相色譜儀的組成部分:（1）載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測(cè)量（2）進(jìn)樣系統(tǒng)：包括進(jìn)樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣）（3）分離系統(tǒng)：包括恒溫控制裝置（將多組分樣品分離為單個(gè)）（4）檢測(cè)系統(tǒng)：包括檢測(cè)器，控溫裝置（5）記錄系統(tǒng)：包括放大器、記錄儀，或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站工作原理：色譜儀利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米，固體其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相，流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱，故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續(xù)地以一定流速流過(guò)色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力（對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同，對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同）。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過(guò)色譜柱時(shí)，親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢，因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快。
煙氣分析儀儀器是為短時(shí)間的工作而設(shè)計(jì)的，所以不允許長(zhǎng)時(shí)間在額定容量下工作，特別不允許超過(guò)額定電流運(yùn)行，以防過(guò)熱儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。相關(guān)熱詞：等離子清洗機(jī)反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計(jì)露點(diǎn)儀高效液相色譜儀價(jià)格霉菌試驗(yàn)箱跌落試驗(yàn)臺(tái)離子色譜儀價(jià)格噪聲計(jì)高壓滅菌器集菌儀接地電阻測(cè)試儀型號(hào)柱溫箱旋渦混合儀電熱套場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格洗瓶機(jī)勻漿機(jī)耐候試驗(yàn)箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。。
氣體檢測(cè)儀這一個(gè)部分往往不是有點(diǎn)氣泡，而經(jīng)常是整個(gè)管中全是空氣而操作人員卻渾然不知，以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相瓶里的液體一點(diǎn)也沒(méi)少這也是我們常說(shuō)的液相色譜儀至少一周要開(kāi)機(jī)一次的原因（我們做液相一定要有l(wèi)dquo，微滲的概論）。如果長(zhǎng)時(shí)間不用，這一段管路的液體會(huì)徹底干掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細(xì)看是分辨不出來(lái)的。這種情況對(duì)于輸送泵很危險(xiǎn)，因?yàn)楸脧脑O(shè)計(jì)來(lái)說(shuō)是輸送液體而不是輸送氣體，內(nèi)部的液體對(duì)于活塞來(lái)說(shuō)起到了機(jī)油的作用，如果活塞桿還殘存了一些緩沖鹽，則極易拉傷，造成不可逆轉(zhuǎn)的影響。對(duì)于這種情況，要突出ldquo，預(yù)防為主如：液相色譜使用人員要相對(duì)固定和穩(wěn)定，工作中合理搭配資源，每臺(tái)機(jī)一周至少一次實(shí)驗(yàn)，如長(zhǎng)期不用起碼每周要沖流動(dòng)相2小時(shí)。養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣很重要。如果流路管中真漏氣了怎么辦？我的建議是用外力使管路中充滿液體。具體如下：1、找到流路管進(jìn)入輸送泵的接頭。2、擰下來(lái)。3、用一干凈洗耳球的對(duì)準(zhǔn)管路的平整切口。4、吸液體，看液面從流動(dòng)相瓶里上升，至離洗耳球5cm左右時(shí)停止該動(dòng)作。
高頻紅外碳硫分析儀對(duì)于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問(wèn)題而影響儀器的正常操作另外，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣，操作火焰光度檢測(cè)器時(shí)，為了提高分析硫化物的靈敏度，而添加微量硫。操作氦離子化檢測(cè)器要氖的含量必須在5~25ppm，否則會(huì)在分析氫，氮和氬氣時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等。本文就不在此做詳細(xì)討論了。?一．?氣體純度低的不良影響分析對(duì)象，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測(cè)器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：1）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；2）色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。3）有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；4）對(duì)柱保留特性的影響：如：H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大。5）檢測(cè)器：TCD：信噪比減小，無(wú)法調(diào)另，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命。FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)，會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。ECD：載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響最大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí)，在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開(kāi)關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。
碳硫儀可采用改變流動(dòng)相的洗滌強(qiáng)度的方法以縮短分析時(shí)間（如使用反相柱時(shí)，可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量）注意：a．由于甲醇廉價(jià)，對(duì)于反相柱推薦使用甲醇體系（必須使用乙腈的場(chǎng)合除外）。b．對(duì)于正相柱推薦使用沸程為30-60℃的石油醚或提純后的己烷作流動(dòng)相，沒(méi)有提純的己烷不得使用。用水最好使用超純水（電阻率大于18兆歐），去離子水及雙蒸水中含有酚類雜質(zhì)，有可能影響分析結(jié)果。c．含水流動(dòng)相最好在實(shí)驗(yàn)前配制，尤其是夏天使用緩沖溶液作為流動(dòng)相不要過(guò)夜。最好加入疊氮化鈉，防止細(xì)菌生長(zhǎng)。d．流動(dòng)相要求使用0.45μm濾膜過(guò)濾，除去微粒雜質(zhì)。e．使用HPLC級(jí)溶劑配制流動(dòng)相，使用合適的流動(dòng)相可延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命，提高柱性能。4、柱性能測(cè)試：?jiǎn)?dòng)液相色譜儀：a、流動(dòng)相流速設(shè)定為1ml／min。b、UV檢測(cè)器波長(zhǎng)設(shè)定為254nm。使用出廠測(cè)試時(shí)使用的流動(dòng)相組成及測(cè)試樣品。
氣相色譜儀配以高靈敏度的氫火焰檢測(cè)器和填充柱/毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)，并配以國(guó)標(biāo)規(guī)定的不銹鋼填充柱和毛細(xì)管色譜柱，即可做常規(guī)檢測(cè)又可做微量香味組份分析DNP混合柱直接進(jìn)樣可一次測(cè)得14種主要的醇、醛、酯含量，這一方法已在白酒廠得到廣泛應(yīng)用，并已列為國(guó)標(biāo)GB10781-1998中濃香型和清香型酒的檢測(cè)法。毛細(xì)管色譜柱直接一次進(jìn)樣可準(zhǔn)確定量包括游離有機(jī)酸與高級(jí)脂肪酸酸在內(nèi)的五十多種組份，從而使人們對(duì)白酒中香味組份的含量及其與鳳味質(zhì)量間的關(guān)系有了新的認(rèn)識(shí)。這無(wú)疑將我國(guó)的白酒質(zhì)量控制、分析推向了一個(gè)新的高度，并對(duì)白酒進(jìn)行微機(jī)勾兌提供并建立了良好的數(shù)據(jù)保證?！ “拙茖Ｓ妹?xì)管色譜柱符合GB10345-2007食用酒精分析要求，可完成對(duì)優(yōu)質(zhì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組份的檢測(cè)。氣相色譜儀氣相色譜儀氣相色譜儀可用于白酒分析_氣相色譜儀。
長(zhǎng)期的使用會(huì)給氣相色譜儀帶來(lái)一定的負(fù)擔(dān)，因此，我們?cè)谌粘２僮髦袘?yīng)注意對(duì)其進(jìn)行清潔工作，而氣相色譜儀的清潔工作包括兩個(gè)方面： 1、對(duì)分流管線進(jìn)行清潔：隨著氣相色譜儀使用年限的變化，氣相色譜儀的分流管線內(nèi)徑會(huì)變得越來(lái)越窄，最終導(dǎo)致整個(gè)氣相色譜儀的分流管線被堵塞，使分析結(jié)果出現(xiàn)偏差，所以我們要重視分流管線的清潔，可以采用甲苯等有機(jī)清潔溶劑對(duì)其清洗如果氣相色譜儀的分流管線被堵塞了，我們可以采用比較細(xì)比較硬的物品對(duì)分流管線進(jìn)行內(nèi)部疏通，然后再用甲苯等清潔劑對(duì)其進(jìn)行清洗?！ ?、內(nèi)部配件進(jìn)行清潔：在使用的過(guò)程中氣相色譜儀內(nèi)部配件難免會(huì)出現(xiàn)很多異物導(dǎo)致氣相色譜儀不能夠正常工作，這個(gè)時(shí)候就需要對(duì)其進(jìn)行清潔。在清潔的時(shí)候，我們可以采用專門(mén)的清潔儀器對(duì)其吹掃，對(duì)于那些不能輕易被吹掃的灰塵我們可以對(duì)其進(jìn)行擦拭，不過(guò)要記得在擦拭時(shí)使用的擦拭劑不能夠?qū)x器產(chǎn)生腐蝕作用，還有就是擦拭中使用的擦拭用具一定要干凈，不然的話，不僅儀器沒(méi)有被清潔干凈，反而破壞了氣相色譜儀。。
當(dāng)選用最佳流速時(shí)，分析時(shí)間可能延長(zhǎng)可采用改變流動(dòng)相的洗滌強(qiáng)度的方法以縮短分析時(shí)間（如使用反相柱時(shí)，可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量）。注意：a．含水流動(dòng)相最好在實(shí)驗(yàn)前配制，尤其是夏天使用緩沖溶液作為流動(dòng)相不要過(guò)夜。最好加入疊氮化鈉，防止細(xì)菌生長(zhǎng)。b．流動(dòng)相要求使用0.45μm濾膜過(guò)濾，除去微粒雜質(zhì)。c．使用HPLC級(jí)溶劑配制流動(dòng)相，使用合適的流動(dòng)相可延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命，提高柱性能。三．色譜柱的維護(hù)1.色譜柱的平衡 反相色譜柱由工廠測(cè)試后是保存在乙腈/水中的。新柱應(yīng)先使用10－20倍柱體積的甲醇或乙腈沖洗色譜柱。請(qǐng)一定確保您分析樣品所使用的流動(dòng)相和乙腈/水互溶。每天用足夠的時(shí)間以流動(dòng)相來(lái)平衡色譜柱，您就會(huì)在處理問(wèn)題方面獲得最大的”補(bǔ)償”，而且您的色譜柱的壽命也會(huì)變得更長(zhǎng)！操作步驟：a.平衡開(kāi)始時(shí)將流速緩慢地提高，用流動(dòng)相平衡色譜柱直到獲得穩(wěn)定的基線（緩沖鹽或離子對(duì)試劑流速如果較低，則需要較長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)平衡）b.如果使用的流動(dòng)相中含有緩沖鹽，應(yīng)注意用純水”過(guò)渡”即每天分析開(kāi)始前必須先用純水沖洗30分鐘以上再用緩沖鹽流動(dòng)相平衡；分析結(jié)束后必須先用純水沖洗30分鐘以上除去緩沖鹽之后再用甲醇沖洗30分鐘保護(hù)柱子。2．色譜柱的再生 長(zhǎng)期使用的色譜柱，往往柱效會(huì)下降（柱子的理論塔板數(shù)減低）。
.3自動(dòng)排氣完成后，先輸送85%以上的甲醇（或乙腈）溶液沖洗管路20分鐘以上，再將流動(dòng)相比例更換為數(shù)據(jù)采集需要的比例（若流動(dòng)相中含有緩沖鹽溶液，在更換至數(shù)據(jù)采集的比例前先使用10%的甲醇：水溶液過(guò)度30分鐘，詳細(xì)請(qǐng)查看“島津液相色譜流動(dòng)相使用方法”一文） .4觀察儀器的壓力線與檢測(cè)器信號(hào)線，待兩條線都平穩(wěn)說(shuō)明儀器的色譜條件穩(wěn)定，可以進(jìn)樣?！ ∵M(jìn)樣 .1單次進(jìn)樣： 點(diǎn)擊助手欄（或工具欄）內(nèi)的“單次分析”圖標(biāo)，在打開(kāi)的對(duì)話框中設(shè)置數(shù)據(jù)文件的文件名以及保存路徑（DB軟件無(wú)需設(shè)置數(shù)據(jù)文件保存路徑）， 樣品名和樣品ID可根據(jù)需要填寫(xiě)或不寫(xiě)， 根據(jù)樣品瓶放置位置設(shè)置“樣品瓶”和“樣品瓶架”（如果需要運(yùn)行空針，可將樣品瓶號(hào)設(shè)置為-1）， 設(shè)置“進(jìn)樣體積”（LC-2030標(biāo)準(zhǔn)定量體積設(shè)定范圍是）。設(shè)置完成后點(diǎn)擊“確定”開(kāi)始單次分析。 .2批處理進(jìn)樣： 點(diǎn)擊主項(xiàng)目里的“批處理分析”進(jìn)入批處理分析項(xiàng)目界面，新建或打開(kāi)一個(gè)批處理文件。點(diǎn)擊菜單欄內(nèi)“編輯”下的“表簡(jiǎn)單設(shè)置”彈出下面的對(duì)話框?！ 「鶕?jù)需要選擇“新建”或“添加”批處理表，檢查方法文件是否正確“一般會(huì)默認(rèn)打開(kāi)數(shù)據(jù)采集界面新建或打開(kāi)的方法文件”， 根據(jù)樣品放置順序設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品與未知樣品的“樣品瓶號(hào)”、“樣品架號(hào)”、“進(jìn)樣次數(shù)”、“進(jìn)樣體積”并設(shè)置數(shù)據(jù)文件名，點(diǎn)擊確定生成批處理表?！ 〈_認(rèn)各項(xiàng)參數(shù)無(wú)誤（如需修改可單擊對(duì)話框進(jìn)行修改），保存批處理表，點(diǎn)擊助手欄內(nèi)“批處理分析開(kāi)始”?！ ∪糁型鞠胄薷呐幚肀?，可點(diǎn)擊“暫?！眻D標(biāo)，若想終止批處理表，可點(diǎn)擊“停止”圖標(biāo)?！ _洗系統(tǒng) 樣品分析完成后，用分析時(shí)的條件沖洗系統(tǒng)一段時(shí)間，確認(rèn)柱子里不再有樣品。 分析使用緩沖鹽流動(dòng)相作反相分析的，再用10%甲醇水沖洗系統(tǒng)30min，然后用甲醇沖洗系統(tǒng)30min以上。
載氣系統(tǒng)的要求是提供純凈、穩(wěn)定、能被計(jì)量的載氣一般由氣源鋼瓶、減壓閥和流量計(jì)等組成。2.進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器、各種進(jìn)樣口和氣化室，樣品由進(jìn)樣器注入氣化室，在氣化室高溫作用下瞬間氣化，然后在載氣的攜帶下進(jìn)入與氣化室相連的色譜柱中。3.分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)由色譜柱組成，它是色譜儀的核心部件，其作用是分離樣品，色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱。色譜柱由色譜柱管、柱內(nèi)填充物等組成。柱管一般采用金屬管或玻璃管，色譜柱在恒溫柱箱內(nèi)工作。4.控制系統(tǒng)控制系統(tǒng)主要的任務(wù)有:控制所有的溫度及時(shí)間程序、控制各種檢測(cè)器（（FIDNPD和FPD）的自動(dòng)點(diǎn)火、色譜圖的保存與再處理、樣品分析條件的保存、程序升溫、開(kāi)/關(guān)檢測(cè)器、分渝不分流進(jìn)樣器的時(shí)間等。5.檢測(cè)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)樣品經(jīng)過(guò)色譜柱分離后，各成分按保留時(shí)間不同，順序地隨載氣進(jìn)入檢測(cè)器，檢測(cè)器把進(jìn)入的組分按時(shí)間及其濃度或質(zhì)量的變化，轉(zhuǎn)化成易于測(cè)量的電信號(hào)，經(jīng)過(guò)必要的放大傳遞給記錄儀或工作站，后得到該混和樣品的色譜流出曲線及定性、定量曲線，即色譜圖。所使用的檢測(cè)器主要有以下幾種:火焰離子化檢測(cè)器FID（FlameIonizationDetector）、熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD（ThermalConductivityDetector）、電子俘獲檢測(cè)器ECD（ElectronCaptureDetector）氮磷檢測(cè)器NPD（NitrogenPhosphorDetector）、火焰光度檢測(cè)器FPD（FlamePhotometricDetector）、質(zhì)譜檢測(cè)器MSD（MassSpectrometryDetector），本文主要介紹TCD和FID兩種檢測(cè)器（1）熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD（ThermalConductivityDetector），其基本原理是每種物質(zhì)都有導(dǎo)熱能力，而且導(dǎo)熱的能力大小不同，通過(guò)一個(gè)熱敏電阻來(lái)測(cè)定與熱敏電阻接觸的氣體組成變化情況。這種檢測(cè)方式雖然不是靈敏的，但是對(duì)所有樣品都有響應(yīng)，是通用型的檢測(cè)器。（2）火焰離子化檢測(cè)器FID（FlameIonizationDetector）一般用的是氫火焰，其原理是在氫氣燃燒時(shí)，在火焰的上方會(huì)有一個(gè)溫度很高的區(qū)域，樣品在這個(gè)區(qū)域被離子化，形成一些正負(fù)離子，在火焰的周圍加上一個(gè)電場(chǎng)，讓離子定向移動(dòng)，形成電流，經(jīng)過(guò)一系列放大后得到放大信號(hào)，也就是檢測(cè)到的信號(hào)。
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