測(cè)硫儀無(wú)需增加真空脫氣機(jī)，降低了混合死體積（泵前混合時(shí)、混合管、泵頭等體積，脫氣機(jī)內(nèi)死體積）同時(shí)，可以做梯度洗脫：當(dāng)待測(cè)樣品成分復(fù)雜，用一個(gè)固定的流動(dòng)相配比無(wú)法將樣品中成分完全分開(kāi)時(shí)，就需要用到梯度洗脫，在同一個(gè)分析過(guò)程中由儀器自動(dòng)改變流動(dòng)相配比，將樣品中前期無(wú)法分離的物質(zhì)進(jìn)行洗脫，在同一譜圖中得到分開(kāi)的峰的效果。有助于提高分析準(zhǔn)確性，避免了遺漏重要物質(zhì)或?qū)ζ溥M(jìn)行錯(cuò)誤定性定量。然而，四元低壓梯度：配置比較繁瑣：由單泵+低壓混合比例閥（電磁閥）+在線脫氣機(jī)+混合器構(gòu)成，它的工作方式也與高壓梯度泵有很大區(qū)別：最多可同時(shí)有四個(gè)流動(dòng)相進(jìn)入流路，按照預(yù)先設(shè)定的配比進(jìn)行混合，是依靠電磁閥的切換使泵分段輸送不同流動(dòng)相，由于在常壓下混合，氣泡很容易從溶劑中析出，較易產(chǎn)生氣泡，因此必須配備在線脫氣機(jī)，可消除氣泡影響。可以做梯度洗脫，在儀器上進(jìn)行設(shè)定之后，在同一樣品分析工程中，相隔一段時(shí)間后，按照用戶的設(shè)定自行改變流動(dòng)相配比，將樣品中組分分離開(kāi)來(lái)。目前HPLC儀器制造廠家大都推出四元低壓梯度（帶在線脫氣）系統(tǒng)，而在數(shù)年前大都是二元高壓梯度，以往四元低壓系統(tǒng)通常是進(jìn)口儀器的專屬產(chǎn)品，國(guó)內(nèi)大多采取高壓混合的方式，并沒(méi)有涉及到低壓系統(tǒng)的應(yīng)用開(kāi)發(fā)，在國(guó)內(nèi)有些招標(biāo)項(xiàng)目中也有明確提出選用四元低壓的案例，廣大客戶可能會(huì)誤以為四元低壓是進(jìn)口儀器的先進(jìn)技術(shù)，實(shí)則不然，四元低壓實(shí)際上是對(duì)二元高壓的補(bǔ)充，也就是說(shuō)當(dāng)比例發(fā)生改變的流動(dòng)相數(shù)量較多，二元高壓不能滿足分析的時(shí)候，四元低壓彌補(bǔ)了這一不足。但如果比例發(fā)生改變的流動(dòng)相數(shù)量在2個(gè)以內(nèi)，包括2個(gè)，應(yīng)該來(lái)說(shuō)二元高壓梯度系統(tǒng)在作高精度分析時(shí)優(yōu)勢(shì)明顯。從目前的售價(jià)看，四元低壓的泵比二元高壓的并低不了太多，但他們節(jié)約的成本是不少的。四元低壓梯度系統(tǒng)采用單泵加梯度比例閥來(lái)實(shí)現(xiàn)，因?yàn)楸壤y是在泵前的，并且各流路的溶劑在比例閥里就混合在一起了，所以是泵前、低壓混合。一般地，對(duì)于常規(guī)分析來(lái)說(shuō)，四元低壓梯度也可以滿足需要；如果分析樣品成份復(fù)雜、對(duì)重現(xiàn)性要求較高，或者需要在低流量下進(jìn)行梯度分析，還是選擇高壓梯度好一些。當(dāng)然，現(xiàn)在美國(guó)SSI（LabAlliance）公司推出的四元高壓梯度泵，在保證高精度分析的同時(shí)，也解決了流動(dòng)相數(shù)量受限制問(wèn)題。
土壤成分分析儀來(lái)源：廈門(mén)科睿特儀器有限公司廈門(mén)實(shí)驗(yàn)家具廈門(mén)冷卻循環(huán)水廈門(mén)蠕動(dòng)泵廈門(mén)生物制藥儀器廈門(mén)液相色 高效液相色譜儀是什么呢？高效液相色譜儀是一種常用的色譜分析儀器，通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)下面就由小編就來(lái)具體為大家介紹一下高效液相色譜儀，希望能對(duì)大家可以更好的使用產(chǎn)品?！ 「咝б合嗌V儀的應(yīng)用： 高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液，不受樣品揮發(fā)性的限制，流動(dòng)相可選擇的范圍寬，固定相的種類繁多，因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)?！ ?chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相，被流動(dòng)相載入色譜柱（固定相）內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程，各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別，被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出，通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)?！ ∨c試樣預(yù)處理技術(shù)相配合，Hplc所達(dá)到的高分辨率和高靈敏度，使分離和同時(shí)測(cè)定性質(zhì)上十分相近的物質(zhì)成為可能，能夠分離復(fù)雜相體中的微量成分。隨著固定相的發(fā)展，有可能在充分保持生化物質(zhì)活性的條件下完成其分離?！ PLC成為解決生化分析問(wèn)題最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用，流出組分易收集等優(yōu)點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無(wú)機(jī)分析等各種領(lǐng)域。高效液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個(gè)重要的發(fā)展方向?！ ∫合嗌V-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)受到普遍重視，如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等。 液相色譜-紅外光譜聯(lián)用也發(fā)展很快，如在環(huán)境污染分析測(cè)定水中的烴類，海水中的不揮發(fā)烴類，使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。
碳硫儀本文采用高效液相色譜（HPLC）法，不需要提取，可直接測(cè)定且輔料無(wú)干擾本法操作簡(jiǎn)便，專屬性強(qiáng)，結(jié)果準(zhǔn)確。?1儀器與試藥??儀器：依利特P230系列HPLC儀；UV230檢測(cè)器。EC2000工作站。試藥：胍西替柳片（大連弘豐制藥廠），胍西替柳對(duì)照品（大連弘豐制藥廠）。甲醇為色譜純。2實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果?2．1系統(tǒng)條件與系統(tǒng)適用性色譜柱：迪馬公司Cl8（150mmx4.6mm，5mu，m），流動(dòng)相：甲醇-水（70：30），流速為1.0ml／min，檢測(cè)波長(zhǎng)為276nm，柱溫：室溫，進(jìn)樣量：10mu，l。理論板數(shù)按胍西替柳應(yīng)不低于2800[n=5.54（tR／Wh／2）的平方]。?2．2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備??精密稱取胍西替柳對(duì)照品22.04mg，置25ml量瓶中，加甲醇10ml溶解，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，分別精密量取0.2，0.6，1.0，1.4，1.8ml，用流動(dòng)相稀釋至10ml，搖勻，照上述色譜條件測(cè)定。以進(jìn)樣量（ug）為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，回歸方程為Y=922382X一424.9，r=0.99996，結(jié)果表明，在進(jìn)樣濃度依次為0.18～1.59ug范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2．3回收率試驗(yàn)取相當(dāng)于胍西替柳20mg處方量的80％，100％，120％，精密稱定，分別加入相應(yīng)量的混合輔料，置9個(gè)25ml量瓶，加甲醇溶解并稀釋至刻度。
甲烷分析儀若變壓器的跌落式熔斷器或分接開(kāi)關(guān)接觸不良時(shí)，有l(wèi)dquo，吱吱的放電聲；若變壓器的變壓套管臟污，表面釉質(zhì)脫落或有裂紋存在，可聽(tīng)到ldquo，嘶嘶聲；若變壓器內(nèi)部局部放電或電接不良，則會(huì)發(fā)出ldquo，吱吱或ldquo，噼啪聲，而這種聲音會(huì)隨離故障的遠(yuǎn)近而變化，這時(shí)，應(yīng)對(duì)變壓器馬上進(jìn)行停用檢測(cè)變壓器繞組發(fā)生短路。聲音中夾雜著水沸騰聲，且溫度急劇變化，油位升高，則應(yīng)判斷為變壓器繞組發(fā)生短路故障，嚴(yán)重時(shí)會(huì)有巨大轟鳴聲，隨后可能起火。這時(shí)，應(yīng)立即停用變壓器進(jìn)行檢查。試驗(yàn)變壓器外殼閃絡(luò)放電。當(dāng)變壓器繞組高壓引起出線相互間或它們對(duì)外殼閃絡(luò)放電時(shí)，會(huì)出現(xiàn)此聲。這時(shí)，應(yīng)對(duì)變壓器進(jìn)行停用檢查。氣味，顏色異常防爆管防爆膜破裂：防爆管防爆膜破裂會(huì)引起水和潮氣進(jìn)入變壓器內(nèi)，導(dǎo)致絕緣油乳化及變壓器的絕緣強(qiáng)度降低。套管閃絡(luò)放電，套管閃絡(luò)放電會(huì)造成發(fā)熱導(dǎo)致老化，絕緣受損甚至此起爆炸。引線（接線頭）、線卡處過(guò)熱引起異常；套管接線端部緊固部分松動(dòng)或引線頭線鼻子滑牙等，接觸面發(fā)生氧化嚴(yán)重，使接觸過(guò)熱，顏色變暗失去光澤，表面鍍層也遭破壞。套管污損引起異常；套管污損產(chǎn)生電暈、閃絡(luò)會(huì)發(fā)生臭氧味，冷卻風(fēng)扇，油泵燒毀會(huì)發(fā)出燒焦氣味。
礦石分析儀（3）流動(dòng)相過(guò)濾對(duì)于工作效率成本不劃算使用溶劑過(guò)濾器有一個(gè)預(yù)清洗、裝備、使用、用后清洗，晾干的過(guò)程，至少也有一個(gè)小時(shí)的時(shí)間。這個(gè)成本也不能忽視。（4）二手液相色譜儀在實(shí)際工作未發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相不過(guò)濾會(huì)對(duì)柱壽命有任何影響。我們起碼有6年時(shí)間沒(méi)有做過(guò)流動(dòng)相過(guò)濾的工作，但是和國(guó)內(nèi)同行相比較，在同等使用強(qiáng)度下我們的柱壽命是比較長(zhǎng)的。儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。相關(guān)熱詞：等離子清洗機(jī)反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計(jì)露點(diǎn)儀高效液相色譜儀價(jià)格霉菌試驗(yàn)箱跌落試驗(yàn)臺(tái)離子色譜儀價(jià)格噪聲計(jì)高壓滅菌器集菌儀接地電阻測(cè)試儀型號(hào)柱溫箱旋渦混合儀電熱套場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格洗瓶機(jī)勻漿機(jī)耐候試驗(yàn)箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。在化學(xué)、工業(yè)行業(yè)中高效液相色譜儀被廣泛使用，用戶在使用中偶爾也會(huì)出現(xiàn)一些問(wèn)題，下面小編就一些常見(jiàn)液相色譜儀的故障問(wèn)題為用戶進(jìn)行總結(jié)分析。第一、液相色譜儀中有氣體冒出如果液相色譜儀有氣泡流出，不管是通過(guò)關(guān)閉色譜儀泵或者是打開(kāi)色譜儀下閥，都沒(méi)解決氣泡產(chǎn)生的問(wèn)題，有可能是機(jī)器的過(guò)濾器長(zhǎng)期的受到了腐蝕的影響，使霉菌等物質(zhì)阻塞了液相色譜儀。故障解決辦法：一般情況下用超聲波來(lái)清洗5-10分鐘左右，或者是可以將過(guò)濾器浸泡在硝酸鈉溶液當(dāng)中輕微的搖晃，然后用清水進(jìn)行沖洗就可以了。進(jìn)行完上述操作后，如果色譜儀還是會(huì)有氣泡的話，只能證明過(guò)濾器內(nèi)部被腐蝕的非常嚴(yán)重，則要用色譜用甲醇在沖洗半個(gè)小時(shí)然后超聲波清洗半小時(shí)后用清水清理干凈泄壓閥關(guān)閉就可以第二、液相色譜儀出現(xiàn)無(wú)指示的故障色譜儀當(dāng)出現(xiàn)無(wú)指示的故障時(shí)，主要原因是泵的墊圈有了的磨損和大量的氣體進(jìn)入到了泵體當(dāng)中。
這種化合物在生產(chǎn)中因?yàn)檗D(zhuǎn)化不徹底會(huì)殘留下來(lái)，其危害性也比較大在對(duì)此類化合物的監(jiān)測(cè)中，氣相色譜儀技術(shù)是常用有效的方法。在應(yīng)用前，要使用苯類化合物來(lái)作為萃取溶劑，但這種化合物是具有致癌性的，很容易產(chǎn)生二次污染。在水源中氯苯化合物比較常見(jiàn)，使用強(qiáng)極性氣相色譜儀毛細(xì)管柱可以實(shí)現(xiàn)高靈敏度的分離，并有效、精確測(cè)出污染物含量，使其滿足環(huán)境排放要求和使用要求。并且利用氣相色譜儀技術(shù)可以監(jiān)測(cè)水體中重金屬，其重現(xiàn)性好且精度高?！ 庀嗌V儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù)，對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通?？捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過(guò)500deg，C的有機(jī)物，如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。 氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相（載氣）。當(dāng)樣品由微量注射器ldquo，注射進(jìn)入進(jìn)樣器后，被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數(shù)的差異，在載氣的沖洗下，各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離，然后用接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測(cè)出來(lái)?！ z測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào)，在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰，稱為色譜峰。
3、內(nèi)徑選擇增加直徑意味著需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有較大的樣品容量同時(shí)也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復(fù)雜樣品提供了所需的分離，但通常因?yàn)橹萘康托枰至鬟M(jìn)樣。如果分離度的降低能夠接受的話，大口徑柱可以避免這一點(diǎn)。當(dāng)樣品容量是主要的考慮因素時(shí)，如：氣體、強(qiáng)揮發(fā)性樣品、吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣，大內(nèi)徑甚至PLOT柱可能比較合適。同時(shí)色譜柱內(nèi)徑的選擇中要考慮儀器的限制和要求。填充柱的進(jìn)樣口可以使用大口徑毛細(xì)管柱（0.53mm內(nèi)徑），而小口徑柱就不一定能夠被連接在儀器上使用。毛細(xì)管柱的進(jìn)樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細(xì)管柱。（0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm）直接聯(lián)用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱，因?yàn)檎婵毡貌荒芴幚泶罂趶街拇罅髁俊２槊髂愕恼麄€(gè)系統(tǒng)看看你適合那些柱內(nèi)徑的色譜柱。4、膜厚選擇薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。
用歸一法確定各脂肪酸的組成比例二．脂肪酸甲酯的制備1.液態(tài)油樣：取油樣200mg置入10ml容量瓶中，加入乙醚-正己烷（2：1）2ml，甲醇2ml及0.8mol/LkOH（NaOH）.CH3OH溶液2ml振勻靜置5min，加水至刻度，取上層溶液進(jìn)樣（0.2uL）分析。2.固態(tài)牛羊脂肪酸酯化法：乙醚甲酯化取約0.1克樣品于10ml容量瓶中，加2-3ml無(wú)水甲醇在水浴上加熱溶解后，滴加硫酸（分析級(jí)）5-8滴，充分搖勻后，放置10min，加3-4ml蒸餾水，0.5-1.0ml乙醚，劇烈搖動(dòng)，萃取1min靜置分層后，取上層清液0.5ul進(jìn)樣。三．儀器及材料1．氣相色譜GC-5890氫焰檢測(cè)器（FID）氣源：氮?dú)猓瑲錃?，空氣?．?dāng)?shù)據(jù)處理：N2000工作站及電腦3．色譜柱：￠4＊2米不銹鋼柱。4．分析級(jí)：乙醚，正己烷，甲醇，kOH（NaOH），蒸餾水5．10ml容量瓶四.儀器的控制柱溫：190℃汽化：260℃檢測(cè)：250℃靈敏度：3載氣：0.1MP進(jìn)樣量：0.2uL五．分析譜圖大豆油分析譜圖：花生油分析譜圖：菜子油分析譜圖：芝麻油分析譜圖：牛羊油分析譜圖：牛羊油（硬脂酸）分析譜圖：六．儀器配置：序號(hào)產(chǎn)品名稱型號(hào)/規(guī)格數(shù)量1氣相色譜儀（FID、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)、程序升溫、智能后開(kāi)門(mén)）GC5890N68911臺(tái)2空氣發(fā)生器KJA-2L1臺(tái)3氫氣發(fā)生器KJH-3001臺(tái)4高純氮?dú)饧兌?9.999%1瓶5色譜工作站反控KJ58901套6專用色譜柱30m*0.32mm60m1根7標(biāo)準(zhǔn)品1瓶8電腦和打印機(jī)1套。
關(guān)機(jī) 流路和色譜柱沖洗完成后，停止泵輸液與柱溫箱控溫，首先退出工作站，然后關(guān)閉儀器電源 三、再解析 數(shù)據(jù)處理 單擊Labsolutions工作站的“處理工具”圖標(biāo)后雙擊“再解析”圖標(biāo)進(jìn)入數(shù)據(jù)處理界面（或者在“數(shù)據(jù)采集”界面中單擊左側(cè)助手欄內(nèi)“數(shù)據(jù)處理”圖標(biāo)） 點(diǎn)擊助手欄右側(cè)數(shù)據(jù)管理器右上角的文件夾圖標(biāo)打開(kāi)數(shù)據(jù)文件保存路徑，雙擊數(shù)據(jù)文件名打開(kāi)色譜圖（此時(shí)數(shù)據(jù)文件的內(nèi)容就會(huì)顯示在“數(shù)據(jù)處理”窗口內(nèi)）。
根據(jù)出峰位置，確定組分的名稱，根據(jù)峰面積確定濃度大小2.氣相色譜儀的時(shí)間程序是什么?普通的氣相色譜儀器指的時(shí)間程序是柱箱的程序升溫，例如某混合物在150℃恒溫條件下無(wú)法達(dá)到分離，那么我們可以設(shè)定一個(gè)時(shí)間程序（既程序升溫）：75℃→5℃/min→180℃。而稍微先進(jìn)點(diǎn)的色譜也可能指分流不分流的時(shí)間程序控制！即在5分鐘前一直保持分流狀態(tài)，5分鐘后關(guān)閉分流，待8分鐘后又打開(kāi)分流，這就是時(shí)間程序控制分流不分流！目前最先進(jìn)的儀器包括了前面兩項(xiàng)之外還包括了程序升壓！即，設(shè)定類似于程序升溫的程序，而這個(gè)程序是用于控制柱前壓來(lái)改善分離效果的！3.氣相色譜儀對(duì)汽化室和柱箱的基本要求是什么?GC儀器的氣化室和柱箱是為色譜柱提供可以控制的溫度環(huán)境?；疽笫菧囟鹊臄?shù)值必須要經(jīng)過(guò)嚴(yán)格校驗(yàn)，并有校驗(yàn)記錄和證書(shū)。嚴(yán)格的說(shuō)，柱箱中的任何部位都應(yīng)當(dāng)達(dá)到同樣的溫度，因此校驗(yàn)不應(yīng)只針對(duì)一個(gè)點(diǎn)，而應(yīng)當(dāng)檢測(cè)不同的點(diǎn)。對(duì)于有程序升溫系統(tǒng)的柱箱，一般要有相應(yīng)的計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)，按照設(shè)定的程序?qū)囟鹊淖兓^(guò)程進(jìn)行控制，溫度變化過(guò)程必須要平穩(wěn)、準(zhǔn)確，要經(jīng)過(guò)驗(yàn)證。4.氣相色譜儀關(guān)閉時(shí)，為什么最后關(guān)載氣？載氣除了可以帶動(dòng)已經(jīng)汽化的檢測(cè)組分經(jīng)柱子進(jìn)入檢測(cè)器之外，還有保護(hù)柱子的功能。載氣都是惰性氣體，儀器關(guān)閉后再關(guān)閉載氣，柱子里面就會(huì)殘留載氣，以保護(hù)柱子的填料接觸空氣被破壞（此時(shí)的柱子還有余溫，通常50℃左右）。其實(shí)，不論氣象色譜和液相色譜的柱子，都必須加以保護(hù)以延長(zhǎng)使用壽命。液相柱保存在指定的溶劑中，通常是有機(jī)溶劑或有機(jī)溶劑和水的混合溶液。5.氣相色譜儀濃度高可以出峰，濃度低不出峰該怎么辦啊？低濃度的沒(méi)有達(dá)到檢測(cè)限，所以不出峰解決方法：（1）濃縮樣品。
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