甲烷分析儀常用的脫氣方法有如下幾種：1.吹氦脫氣法利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性，在0.1MPa壓力下，以約60mL/min流速通入流動相儲液容器中10～15min，可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣，能排除接近80%的氧氣。采用一個高效分布式噴射流裝置，一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過1L流動相就可完成排氣這個工作。這種脫氣方法雖然好，但我們國內(nèi)氦氣價格較高，很少有實(shí)驗(yàn)室采用此方法。2.加熱回流法。此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率，否則溶劑會丟失，混合流動相的比例會有變化。3.抽真空脫氣法。此法可使用真空泵，降壓至0.05～0.07MPa即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會使混合溶劑組成發(fā)生變化，從而影響到實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性，因此多用于單溶劑體系的簡單分析。
紅外碳硫分析儀吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率難于吹掃組分的萃取，可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下，可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點(diǎn)在35℃以下的氣體的吹掃效率，但這些氣體可能會因?yàn)榇祾邭饬髁康脑黾佣ㄟ^捕集阱，使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮，兼顧所有可吹掃組分的回收率。捕集效率與待測組分和吸附劑有關(guān)，如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下，吸附劑對組分的捕集效率會得到改善。為了防止吸附管穿透，捕集溫度應(yīng)在25℃±2℃，不能超過光譜儀30℃。在常溫下捕集某些化合物時，有時需要冷卻裝置。吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質(zhì)的去除非常有效，但測定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物時，不能用滲透法除水。
金屬過濾器那可以將流動相A配成10%的乙腈，流動相B配成85%的乙腈，然后A/B梯度從0%走到100%這就是部分預(yù)混。3.增大混合器的體積：一般混合器的體積從幾百ul到幾ml都有，在允許的延遲時間下，更換一個體積更大的混合器，能夠有效提高混合的效率。二.液相硬件問題造成的基線噪音如果液相系統(tǒng)某些地方的工作不正常，也可能造成基線的噪音。1.系統(tǒng)有漏：特別是肉眼無法發(fā)現(xiàn)的微漏或者泵的內(nèi)漏，會造成流速的變化和混合比例的變化，從而導(dǎo)致基線噪音。檢查的方法就是對系統(tǒng)進(jìn)行壓力測試：將系統(tǒng)從某個地方用死堵堵上，如泵出口，或者自動進(jìn)樣器出口，將壓力升高到350bar后停泵，監(jiān)測壓力下降的情況。一般的標(biāo)準(zhǔn)是2-3bar/min的下降是正常水平?；蛘?5%/10min的下降。2.梯度比例問題：可以對系統(tǒng)進(jìn)行一個梯度測試，來檢查梯度混合是否準(zhǔn)確和一致。梯度測試a.將A配成0.1%的丙酮，B是水。b.在265nm的波長下，將A的比例從10%，20%，30%這樣一個一個的升高，每個比例走3min。
氣體分析儀方則使用后，應(yīng)立即使用去離子水清洗泵體和整個色譜系統(tǒng)的管路 f）使用的流動相必須是HPLC級或分析純級，特別是配置的流動相，在使用前，必須過濾掉其中的顆粒狀雜質(zhì)和其他物質(zhì)（使用0.45μm的濾膜過濾） g）長期不使用輸液泵，應(yīng)在最后分析結(jié)束時，用注射器吸取去離子水通過專用的泵頭清洗孔清洗泵體和柱塞桿。以延長密封圈和寶石柱塞桿的壽命?！ ）輸液泵液路在維修或保養(yǎng)時，應(yīng)切斷儀器電源。非專業(yè)維修人員請不要打開機(jī)箱罩。液相色譜儀液相色譜儀液相色譜儀的保養(yǎng)_液相色譜儀【過濾膜的類型】聚四氟乙烯膜（一般用于有機(jī)相）幾乎可以和所有的溶劑、酸和堿相容。尼龍66膜（一般用于有機(jī)相）可以和大多數(shù)溶劑、有機(jī)物和水相容，建議不要用于強(qiáng)酸、二氯甲烷和DMF。纖維素硝酸酯（一般用于水相）主要用于過濾器可以和多數(shù)水性和非水性溶劑相溶但不是所有的水性和非水性溶劑。再生纖維素膜一般用于HPLC生物樣品和有機(jī)溶劑的制備和過濾是通用型HPLC過濾器具有廣泛的溶劑相溶性與蛋白質(zhì)鍵合作用低非常低的可萃取性.在樣品溶液中有顆粒存在會造成故障時要用膜進(jìn)行過濾。ldquo，漏分兩種：漏液和漏氣。漏液：液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個全封閉體系，內(nèi)部壓力很高，但外部卻能保證一滴不漏。
高頻紅外碳硫分析儀無論色譜柱溫度多么低，ECD溫度均不應(yīng)低于250℃這是因?yàn)闇囟鹊蜁r，檢測器很難平衡?！ ?、用ECD時載氣一般有兩種選擇，一是用氮?dú)?，二是用?%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些，但噪聲也高；用后者時檢測限與前者基本相同，只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣，但是要用氮?dú)庾鑫泊禋?。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml/min。流量太小會使峰拖尾嚴(yán)重，而流量太大又會降低靈敏度?！ ?、ECD要避免與氧氣或濕氣接觸，否則噪聲會明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外，檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行?！ ∥?、火焰光度檢測器（FPD）使用注意事項(xiàng) 1、FPD也使用氫火焰，故安全問題與FID相同（見上面FID使用注意事項(xiàng)） 2、FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同，一般氫氣為60~80ml/min，空氣為100~120ml/min，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。
相關(guān)熱詞：等離子清洗機(jī)反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計(jì)露點(diǎn)儀高效液相色譜儀價格霉菌試驗(yàn)箱跌落試驗(yàn)臺離子色譜儀價格噪聲計(jì)高壓滅菌器集菌儀接地電阻測試儀型號柱溫箱旋渦混合儀電熱套場強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價格洗瓶機(jī)勻漿機(jī)耐候試驗(yàn)箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡【導(dǎo)讀】高效液相色譜儀分析中，選擇流動相時應(yīng)考慮流動相與填料的作用、純度、與檢測器的匹配、粘度、對樣品的溶解度和樣品回收等方面。1、流動相與填料的作用：流動相應(yīng)高效液相色譜儀分析中，選擇流動相時應(yīng)考慮流動相與填料的作用、純度、與檢測器的匹配、粘度、對樣品的溶解度和樣品回收等方面。1、流動相與填料的作用：流動相應(yīng)不改變填料的任何性質(zhì)。低交聯(lián)度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機(jī)相會溶脹或收縮，從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。堿性流動相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。酸性流動相不能用于氧化鋁和氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。2、純度：色譜柱的壽命與大量流動相通過有關(guān)，特別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時。3、與檢測器的匹配：當(dāng)使用UVD時，所用流動相在檢測波長下應(yīng)沒有吸收或吸收很小。當(dāng)使用RID時，應(yīng)選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流動相，以提高靈敏度。4、粘度：高粘度溶劑會影響溶質(zhì)的擴(kuò)散和傳質(zhì)，使柱效降低，還會使柱壓增加，分離時間延長。
否則反沖會迅速降低柱效④選擇使用適宜的流動相（尤其是pH），以避免固定相被破壞。有時可以在進(jìn)樣器前面連接一預(yù)柱，分析柱是鍵合硅膠時，預(yù)柱為硅膠，可使流動相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。⑤避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi)，需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一保護(hù)柱。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱。保護(hù)柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換。⑥經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時，對流路系統(tǒng)中流動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡，每種流動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右，即常規(guī)分析需要50~75ml。⑦保存色譜柱時應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇，柱接頭要擰緊，防止溶劑揮發(fā)干燥。絕對禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過晚上或更長時間。⑧色譜柱使用過程中，如果壓力升高，一種可能是燒結(jié)濾片被堵塞，這時應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M(jìn)行清洗；另一種可能是大分子進(jìn)入柱內(nèi)，使柱頭被污染；如果柱效降低或色譜峰變形，則可能柱頭出現(xiàn)塌陷，死體積增大。
相關(guān)熱詞：等離子清洗機(jī)反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計(jì)露點(diǎn)儀高效液相色譜儀價格霉菌試驗(yàn)箱跌落試驗(yàn)臺離子色譜儀價格噪聲計(jì)高壓滅菌器集菌儀接地電阻測試儀型號柱溫箱旋渦混合儀電熱套場強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價格洗瓶機(jī)勻漿機(jī)耐候試驗(yàn)箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡 玻璃襯管的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許，可將初步清理過的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗，清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用?！ 》至髌桨宓那逑矗悍至髌桨鍨槔硐氲那逑捶椒ㄊ窃谌軇┲谐曁幚?，烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗mdash，mdash，從進(jìn)樣口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗，烘干后使用?！ 》至鞴芫€的清洗：氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時，許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低，樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中，部分有機(jī)物在分流管線凝固。氣相色譜儀經(jīng)過長時間的使用后，分流管線的內(nèi)徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后，儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢修過程中，無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象，都需要對分流管線進(jìn)行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑，對堵塞嚴(yán)重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來完成。
【導(dǎo)讀】氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具而要體現(xiàn)操作簡單的特點(diǎn)達(dá)到快速準(zhǔn)確分析的目的操作者必須具備良好的操作技能本人根據(jù)近幾年使用氣相色譜儀的經(jīng)驗(yàn)氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具而要體現(xiàn)操作簡單的特點(diǎn)達(dá)到快速準(zhǔn)確分析的目的操作者必須具備良好的操作技能。本人根據(jù)近幾年使用氣相色譜儀的經(jīng)驗(yàn)擬出氣相色譜儀的操作技巧供同行們參考。1、點(diǎn)火氫焰氣相色譜儀開機(jī)時需要點(diǎn)火有時因各種原因致使熄火后也需要點(diǎn)火。然而我們經(jīng)常會遇到點(diǎn)火不著的情況。下面介紹兩種點(diǎn)火技巧供同行們相試。1.1、加大氫氣流量法先加大氫氣流量點(diǎn)著火后再緩慢調(diào)回工作狀況。1.2、減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量點(diǎn)著火后再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣用空氣作助燃?xì)夂臀泊禋馇闆r。2、氣比的調(diào)節(jié)氫焰氣相色譜儀三氣的流量比有關(guān)資料均建議為:氮?dú)狻脷錃狻每諝?1∶1∶10。事實(shí)上誰會去苛求這個配比呢?各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果還不容易熄火。
2）按測量性質(zhì)可分為通用型和專屬型（又稱選擇性）通用型檢測器測量的是一般物質(zhì)均具有的性質(zhì)，它對溶劑和溶質(zhì)組分均有反應(yīng)，如示差折光、蒸發(fā)光散射檢測器。通用型的靈敏度一般比專屬型的低。專屬型檢測器只能檢測某些組分的某一性質(zhì)，如紫外、熒光檢測器，它們只對有紫外吸收或熒光發(fā)射的組分有響應(yīng)。3）按檢測方式分為濃度型和質(zhì)量型。濃度型檢測器的響應(yīng)與流動相中組分的濃度有關(guān)，質(zhì)量型檢測器的響應(yīng)與單位時間內(nèi)通過檢測器的組分的量有關(guān)。4）檢測器還可分為破壞樣品和不破壞樣品的兩種24小時客服如果您對以上色譜分析儀器感興趣或有疑問請點(diǎn)擊聯(lián)系網(wǎng)頁右側(cè)的在線客服瑞利祥合mdash，mdash，您全程貼心的分析儀器采購顧問.------責(zé)任編輯：瑞利祥合--分析儀器采購顧問版權(quán)所有（瑞利祥合）轉(zhuǎn)載請注明出處氣相色譜儀日常使用注意的事項(xiàng) 氣相色譜儀主要是可以對多種氣體混合而成的物質(zhì)進(jìn)行其各種成分的檢測，在使用中有些注意事項(xiàng)需要我們了解： 1、在使用氣相色譜時先通載氣，后通電；先關(guān)電，后關(guān)載氣。當(dāng)連續(xù)使用或做精細(xì)分析時晚上最好不關(guān)載氣，可適當(dāng)調(diào)低入口壓強(qiáng)至0.1MPa，保證系統(tǒng)內(nèi)的正壓狀態(tài)。當(dāng)TCD高溫運(yùn)行結(jié)束后應(yīng)關(guān)熱導(dǎo)控制器和溫度控制器半小時后才能關(guān)載氣，以保護(hù)傳感器元件不被高溫氧化； 2、當(dāng)?shù)谝淮问褂脷馄繙p壓閥時，請將減壓閥原出口接頭取下，用附件箱中的接頭（CF8.470.080）替代。用Φ3×0.5軟管連接減壓閥、凈化管及氣相色譜，減壓閥和凈化管接頭連接處必須保證不漏氣； 3、開氣源時，氣瓶開關(guān)閥應(yīng)開足，減壓閥開關(guān)旋至最松，查看減壓閥的壓力表應(yīng)壓力足夠，然后逐漸調(diào)減壓閥，氣相色譜正常運(yùn)行時使減壓閥低壓測壓強(qiáng)輸出為：載氣在0.5～0.6MPa之間；氫氣、空氣在0.3～0.4之間。若壓力過大會損壞氣相色譜內(nèi)部閥件，甚至引起凈化管炸裂；若壓強(qiáng)過小，穩(wěn)壓閥不能正常工作，須調(diào)至規(guī)定范圍內(nèi)； 4、氣相色譜的載氣穩(wěn)壓閥出廠時已校至0.4Mpa，一般情況下用戶不要自己調(diào)整，以免流量表不準(zhǔn)確，若調(diào)動，載氣流量需重新校正； 5、接入檢測器的色譜柱必須事先經(jīng)過嚴(yán)格老化，其老化溫度低于固定相的最高使用溫度，高于分析樣品時的溫度，老化時間應(yīng)長于36h，并通以適當(dāng)?shù)牧髁?以避免分析時固定相流失引起檢測器污染和基線漂移。
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