磁盤空間不足。 磁盤空間不足。
金屬過(guò)濾器故保留時(shí)間就可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù) 檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào),在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果?! ≥d氣由載氣鋼瓶提供,經(jīng)過(guò)載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計(jì)檢測(cè)流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進(jìn)樣室,樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進(jìn)樣口帶著注入的樣品進(jìn)入色譜柱,經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測(cè)器而后放空。檢測(cè)器給出的信號(hào)經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。
煙氣分析儀1.氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)用于微量有機(jī)物分析,2.熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)用于常量、半微量分析,有機(jī)、無(wú)機(jī)物均有響應(yīng),3.電子捕獲檢測(cè)器(ECD)用于有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析,4.火焰光度檢測(cè)器(FPD)用于有機(jī)磷、硫化物的微量分析,5.氮磷檢測(cè)器(NPD)用于有機(jī)磷、含氮化合物的微量分析,6.催化燃燒檢測(cè)器(CCD)用于對(duì)可燃性氣體及化合物的微量分析,7.光離子化檢測(cè)器(PID)用于對(duì)有毒有害物質(zhì)的痕量分析色譜檢測(cè)器分類,YL氣相色譜儀1)按原理可分為光學(xué)檢測(cè)器(如,紫外、熒光、示差折光、蒸發(fā)光散射)、熱學(xué)檢測(cè)器(如,吸附熱)、電化學(xué)檢測(cè)器(如,極譜、庫(kù)侖、安培)、電學(xué)檢測(cè)器(電導(dǎo)、介電常數(shù)、壓電石英頻率)、放射性檢測(cè)器(閃爍計(jì)數(shù)、電子捕獲、氦離子化)以及氫火焰離子化檢測(cè)器2)按測(cè)量性質(zhì)可分為通用型和專屬型(又稱選擇性)。通用型檢測(cè)器測(cè)量的是一般物質(zhì)均具有的性質(zhì),它對(duì)溶劑和溶質(zhì)組分均有反應(yīng),如示差折光、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器。通用型的靈敏度一般比專屬型的低。專屬型檢測(cè)器只能檢測(cè)某些組分的某一性質(zhì),如紫外、熒光檢測(cè)器,它們只對(duì)有紫外吸收或熒光發(fā)射的組分有響應(yīng)。3)按檢測(cè)方式分為濃度型和質(zhì)量型。濃度型檢測(cè)器的響應(yīng)與流動(dòng)相中組分的濃度有關(guān),質(zhì)量型檢測(cè)器的響應(yīng)與單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)檢測(cè)器的組分的量有關(guān)。4)檢測(cè)器還可分為破壞樣品和不破壞樣品的兩種24小時(shí)客服如果您對(duì)以上色譜分析儀器感興趣或有疑問(wèn)請(qǐng)點(diǎn)擊聯(lián)系網(wǎng)頁(yè)右側(cè)的在線客服瑞利祥合mdash,mdash,您全程貼心的分析儀器采購(gòu)顧問(wèn).------責(zé)任編輯:瑞利祥合--分析儀器采購(gòu)顧問(wèn)版權(quán)所有(瑞利祥合)轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明出處氣相色譜儀日常使用注意的事項(xiàng) 氣相色譜儀主要是可以對(duì)多種氣體混合而成的物質(zhì)進(jìn)行其各種成分的檢測(cè),在使用中有些注意事項(xiàng)需要我們了解: 1、在使用氣相色譜時(shí)先通載氣,后通電;先關(guān)電,后關(guān)載氣。當(dāng)連續(xù)使用或做精細(xì)分析時(shí)晚上最好不關(guān)載氣,可適當(dāng)調(diào)低入口壓強(qiáng)至0.1MPa,保證系統(tǒng)內(nèi)的正壓狀態(tài)。當(dāng)TCD高溫運(yùn)行結(jié)束后應(yīng)關(guān)熱導(dǎo)控制器和溫度控制器半小時(shí)后才能關(guān)載氣,以保護(hù)傳感器元件不被高溫氧化; 2、當(dāng)?shù)谝淮问褂脷馄繙p壓閥時(shí),請(qǐng)將減壓閥原出口接頭取下,用附件箱中的接頭(CF8.470.080)替代。用Φ3×0.5軟管連接減壓閥、凈化管及氣相色譜,減壓閥和凈化管接頭連接處必須保證不漏氣; 3、開(kāi)氣源時(shí),氣瓶開(kāi)關(guān)閥應(yīng)開(kāi)足,減壓閥開(kāi)關(guān)旋至最松,查看減壓閥的壓力表應(yīng)壓力足夠,然后逐漸調(diào)減壓閥,氣相色譜正常運(yùn)行時(shí)使減壓閥低壓測(cè)壓強(qiáng)輸出為:載氣在0.5~0.6MPa之間;氫氣、空氣在0.3~0.4之間。
碳硫儀具體操作是,將配制好65%的乙腈/水沖洗后,把色譜柱進(jìn)口端連接在色譜儀上,出口端放空(不可連上檢測(cè)器,以免污染了檢測(cè)器),以0.1ml/min~0.5ml/min的低流速將色譜柱中的清稀溶液吹干,過(guò)20分鐘后再接上檢測(cè)器,以1.0ml/min的流速,繼續(xù)沖洗2~8小時(shí);2、液相色譜儀檢測(cè)分析樣品完畢后,須沖洗色譜柱尤其是流動(dòng)相中含有酸或鹽時(shí),需將色譜柱中的酸或鹽沖洗干凈,通常建議用10%甲醇水沖洗20倍柱體積;3、若反相液相色譜柱處于長(zhǎng)期閑置狀態(tài)時(shí),要將色譜柱徹底沖洗,建議沖洗3-4小時(shí)以上,保存在純有機(jī)試劑或高比例的有機(jī)試劑溶液中;4、由于C18柱的固定相疏水性較強(qiáng),在使用過(guò)程中盡量不要使用高水相條件,若水相比例過(guò)高易引起固定相疏水塌陷,引起柱效迅速下降,甚至造成不可逆的負(fù)面影響;由于碳載量高,表現(xiàn)尤為明顯,建議使用過(guò)程中水相比例不超過(guò)90%;5、壓力升高、柱性能下降:通常為色譜柱被污染,對(duì)色譜柱進(jìn)行再生處理可恢復(fù)部分柱效;6、壓力驟升:通常由鹽析出或篩板堵塞引起,若是鹽析出,用10%甲醇水低流速?zèng)_洗至壓力恢復(fù)即可;若判斷并非鹽析出,以純甲醇或10%甲醇水為流動(dòng)相反沖色譜柱(將色譜柱反接,不接檢測(cè)器),若反沖半小時(shí)仍無(wú)效果則說(shuō)明反沖無(wú)效,需尋找其他原因。在硅膠制造和鍵合技術(shù)方面進(jìn)行了改進(jìn),因此能夠獲得這樣優(yōu)異的性能,并且這些技術(shù)完全由控制。儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。相關(guān)熱詞:等離子清洗機(jī)反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計(jì)露點(diǎn)儀高效液相色譜儀價(jià)格霉菌試驗(yàn)箱跌落試驗(yàn)臺(tái)離子色譜儀價(jià)格噪聲計(jì)高壓滅菌器集菌儀接地電阻測(cè)試儀型號(hào)柱溫箱旋渦混合儀電熱套場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格洗瓶機(jī)勻漿機(jī)耐候試驗(yàn)箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。【導(dǎo)讀】二手液相色譜儀是一類分離與分析技術(shù),其特點(diǎn)是以液體作為流動(dòng)相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。在色譜技術(shù)發(fā)展的過(guò)程中.為了區(qū)分各種方法,根據(jù)二手液相色譜儀是一類分離與分析技術(shù),其特點(diǎn)是以液體作為流動(dòng)相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。在色譜技術(shù)發(fā)展的過(guò)程中.為了區(qū)分各種方法,根據(jù)固定相的形式產(chǎn)生了各自的命名,如,紙色譜、薄層色譜和柱液相色譜。對(duì)二手液相色譜儀的要求1、流動(dòng)相必須用HPLC級(jí)的試劑,使用前過(guò)濾除去其中的顆粒性雜質(zhì)和其他物質(zhì)(使用0.45μm或更細(xì)的膜過(guò)濾)。2、流動(dòng)相過(guò)濾后要用超聲波脫氣,脫氣后應(yīng)該恢復(fù)到室溫后使用。3、不能用純乙腈作為流動(dòng)相,這樣會(huì)使單向閥粘住而導(dǎo)致泵不進(jìn)液。
氣體檢測(cè)儀1、流動(dòng)相與填料的作用:流動(dòng)相應(yīng)高效液相色譜儀分析中,選擇流動(dòng)相時(shí)應(yīng)考慮流動(dòng)相與填料的作用、純度、與檢測(cè)器的匹配、粘度、對(duì)樣品的溶解度和樣品回收等方面1、流動(dòng)相與填料的作用:流動(dòng)相應(yīng)不改變填料的任何性質(zhì)。低交聯(lián)度的離子交換樹(shù)脂和排阻色譜填料有時(shí)遇到某些有機(jī)相會(huì)溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。堿性流動(dòng)相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。酸性流動(dòng)相不能用于氧化鋁和氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。2、純度:色譜柱的壽命與大量流動(dòng)相通過(guò)有關(guān),特別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時(shí)。3、與檢測(cè)器的匹配:當(dāng)使用UVD時(shí),所用流動(dòng)相在檢測(cè)波長(zhǎng)下應(yīng)沒(méi)有吸收或吸收很小。當(dāng)使用RID時(shí),應(yīng)選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流動(dòng)相,以提高靈敏度。4、粘度:高粘度溶劑會(huì)影響溶質(zhì)的擴(kuò)散和傳質(zhì),使柱效降低,還會(huì)使柱壓增加,分離時(shí)間延長(zhǎng)。盡量選擇沸點(diǎn)在100℃以下的流動(dòng)相。5、對(duì)樣品的溶解度:如果溶解度欠佳,樣品會(huì)在色譜柱內(nèi)沉淀,不但影響純化分離,而且會(huì)使色譜柱惡化。
礦石分析儀同時(shí),我國(guó)《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》與《室內(nèi)空氣質(zhì)量》均涉及室內(nèi)揮發(fā)有機(jī)物檢測(cè),使用氣相色譜法對(duì)室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè),可以提高結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,降低分析成本目前,氣相色譜儀自動(dòng)化程度不斷提高,特別是EPC(電子程序壓力流量控制系統(tǒng))的使用,從而為色譜條件的再現(xiàn)、優(yōu)化和自動(dòng)化提供了更可靠完善的支持。隨著人們對(duì)環(huán)境要求越來(lái)越高,環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)日益嚴(yán)格,氣相色譜儀在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中的應(yīng)用也將越來(lái)越廣泛?,F(xiàn)如今氣相色譜技術(shù)已相對(duì)成熟,但是國(guó)內(nèi)外相關(guān)儀器廠家仍然不斷推出性能更穩(wěn)定、功能更全面、自動(dòng)化程度更高的氣相色譜儀,氣相色譜儀與各類質(zhì)譜儀的聯(lián)用日漸成為研究機(jī)構(gòu)和法規(guī)實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)手段?! ?015年雖然已經(jīng)成為過(guò)去,在這一年中無(wú)論在國(guó)外還是在國(guó)內(nèi)都有氣相色譜儀新產(chǎn)品不斷問(wèn)世,特別是隨著我國(guó)“大氣十條”、“水十條”及即將頒布的“土十條”和“十三五規(guī)劃綱要”實(shí)施,以及我國(guó)國(guó)家政策向環(huán)保行業(yè)不斷傾斜、環(huán)境保護(hù)力度不斷加大,只要不斷滿足客戶供給需求,分析儀器市場(chǎng)必將迎來(lái)快速的發(fā)展。美國(guó)蘭博氣相色譜儀憑借其超前的設(shè)計(jì)和優(yōu)異的性能引領(lǐng)世界GC市場(chǎng),擁有穩(wěn)定的進(jìn)樣系統(tǒng)、高靈敏度的檢測(cè)器,尤其在農(nóng)殘檢測(cè)中ECD具有無(wú)可比擬的超高檢測(cè)極限高達(dá)10-15,同時(shí)創(chuàng)新的超大才是觸屏以及直觀友好的色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)使其擁有近乎完美的用戶體驗(yàn),每一部分的傾心設(shè)計(jì)保證其為用戶提供更為可靠、的數(shù)據(jù)。。
至于柱的堵塞,可以通過(guò)換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來(lái)判斷。
我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱,整臺(tái)儀器(氣路控制部件,氣體過(guò)濾器)的壽命?! ?shí)踐證明,作為中高檔儀器,長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時(shí),要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運(yùn)行成本,有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性,更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問(wèn)題而影響儀器的正常操作。另外,為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”,如:分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操作火焰光度檢測(cè)器時(shí),為了提高分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫。操作氦離子化檢測(cè)器要氖的含量必須在5~25ppm,否則會(huì)在分析氫,氮和氬氣時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等。氣相色譜儀氣相色譜儀氣相色譜儀使用氣體純度和選擇_氣相色譜儀氣相色譜儀分類 氣相色譜由于所用固定相不同,可以分為兩種,用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜,用涂有固定液的的擔(dān)體作固定相的叫氣液色譜?! “瓷V分離原理來(lái)分,氣相色譜法亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類,在氣固色譜中,固定相為吸附劑,氣固色譜屬于吸附色譜,氣液色譜屬于分配色譜?! “瓷V操作形式來(lái)分,氣相色譜屬于柱色譜,根據(jù)所使用的色譜柱粗細(xì)不同,,可分為一般填充柱和毛細(xì)管柱兩類。一般填充柱是將固定相裝在一根玻璃或金屬管中,管內(nèi)徑為2~6毫米。毛細(xì)管柱則又可分為空心毛細(xì)管柱和填充毛細(xì)管柱兩種。
如果長(zhǎng)時(shí)間不使用色譜柱,也要定期使用淋洗液進(jìn)行清洗,防止內(nèi)部干燥和細(xì)菌生長(zhǎng) 抑制器: 抑制器最重要的是內(nèi)部要保持濕潤(rùn),所以如果長(zhǎng)期不使用一定要定期進(jìn)行沖洗,沖洗完畢后將幾個(gè)與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒(méi)有液體經(jīng)過(guò)抑制器時(shí),絕對(duì)不能開(kāi)電流,否則內(nèi)部的交換膜會(huì)被電解干裂,造成損壞。 電導(dǎo)檢測(cè)器: 也是定期沖洗,如果你一段時(shí)間不使用儀器,你可能會(huì)看到電導(dǎo)值居高不下,就是因?yàn)橐种破鲀?nèi)或者電導(dǎo)池內(nèi)的水變質(zhì)引起的,多沖洗一下就會(huì)降下來(lái),但是也說(shuō)明了維護(hù)不夠,最好是定期通水維護(hù)為好。離子色譜儀離子色譜儀離子色譜儀的維護(hù)_離子色譜儀。
單相交流220V,(+5%~10%),50~60Hz,有單獨(dú)的良好接地配置穩(wěn)壓電源,功率大于2.5千瓦。4.2使用前的準(zhǔn)備4.2.1二次蒸餾水,(建議用0.45微米水相濾膜過(guò)濾);甲醇或乙晴(色譜純),(建議用0.45微米有機(jī)相濾膜過(guò)濾);其他樣品所需流動(dòng)相,(都需經(jīng)過(guò)0.45微米濾膜過(guò)濾)。將上述溶劑放入超聲波池,除去氣泡,方可使用。4.2.2把流動(dòng)相放入溶劑瓶中,打開(kāi)purge閥,單擊pump圖標(biāo),出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,單擊setup選項(xiàng),進(jìn)入pump編輯畫(huà)面,設(shè)flow:5ml/min,單擊OK;單擊pump圖標(biāo),出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,單擊pumpcontrol選項(xiàng),選中ON,單擊OK,則系統(tǒng)開(kāi)始purge,直到管線內(nèi)(由溶劑瓶到泵入口)無(wú)氣泡為止,切換通道繼續(xù)purge,直到所有要用通道無(wú)氣泡為止;單擊pump圖標(biāo),出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,單擊setup選項(xiàng),進(jìn)入pump編輯畫(huà)面,設(shè)flow:1.0ml/min,關(guān)閉purgevalve。單擊pump下的的瓶圖標(biāo),輸入溶劑的實(shí)際體積和瓶體積,也可輸入阻止分析和關(guān)泵的體積,單擊OK。4.2.3進(jìn)行樣品前處理(稀釋或溶解至所需濃度)。4.3實(shí)驗(yàn)步驟4.3.1準(zhǔn)備4.3.1.1開(kāi)啟Agilent1100LC各模塊電源。4.3.1.2打開(kāi)計(jì)算機(jī),雙擊online圖標(biāo)。4.3.1.3從”view”菜單中選擇”methodandruncontrol”畫(huà)面,單擊”view”菜單中的”showtoptoolbar””showstatustoolbar””systemdiagram””samplingdiagram”使其命令前有”radic,”標(biāo)志。4.3.2數(shù)據(jù)采集方法編輯4.3.2.1從ldquo,method”菜單中選擇”editentiremethod”項(xiàng),選中除”dataanalysis”外的三項(xiàng),單擊OK,進(jìn)入下一畫(huà)面。
但是離子色譜儀和液相色譜儀的應(yīng)用不是完全區(qū)分的,離子色譜雖然用于有機(jī)化合物的分析測(cè)定,但液相色譜也能分析大批無(wú)機(jī)離子的測(cè)定,一些液相色譜無(wú)法解決的分析難題可用離子色譜解決,二者具有一定的互補(bǔ)性高效液相色譜我國(guó)藥典收載高效液相色譜法項(xiàng)目和數(shù)量比較表:方法項(xiàng)目數(shù)量1985年版1990年版1995年版2000年版HPLC法鑒別?934150檢查?1240160含量測(cè)定760117387鑒于HPLC應(yīng)用在藥品分析中越來(lái)越多,因此每一個(gè)藥品分析人員應(yīng)該掌握并應(yīng)用HPLC。I.概論一、液相色譜理論發(fā)展簡(jiǎn)況色譜法的分離原理是:溶于流動(dòng)相(mobilephase)中的各組分經(jīng)過(guò)固定相時(shí),由于與固定相(stationaryphase)發(fā)生作用(吸附、分配、離子吸引、排阻、親和)的大小、強(qiáng)弱不同,在固定相中滯留時(shí)間不同,從而先后從固定相中流出。又稱為色層法、層析法。色譜法最早是由俄國(guó)植物學(xué)家茨維特(Tswett)在1906年研究用碳酸鈣分離植物色素時(shí)發(fā)現(xiàn)的,色譜法(Chromatography)因之得名。后來(lái)在此基礎(chǔ)上發(fā)展出紙色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法。液相色譜法開(kāi)始階段是用大直徑的玻璃管柱在室溫和常壓下用液位差輸送流動(dòng)相,稱為經(jīng)典液相色譜法,此方法柱效低、時(shí)間長(zhǎng)(常有幾個(gè)小時(shí))。高效液相色譜法(HighperformanceLiquidChromatography,HPLC)是在經(jīng)典液相色譜法的基礎(chǔ)上,于60年代后期引入了氣相色譜理論而迅速發(fā)展起來(lái)的。它與經(jīng)典液相色譜法的區(qū)別是填料顆粒小而均勻,小顆粒具有高柱效,但會(huì)引起高阻力,需用高壓輸送流動(dòng)相,故又稱高壓液相色譜法(HighPressureLiquidChromatography,HPLC)。又因分析速度快而稱為高速液相色譜法(HighSpeedLiquidChromatography,HSLP)。也稱現(xiàn)代液相色譜。