磁盤空間不足。 磁盤空間不足。
氣體分析儀固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時(shí),親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實(shí)際上是一根只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個(gè)組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時(shí),三者是完全混合的,如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過一定時(shí)間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進(jìn),三者便分離開,如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是ABC,故移動速度是C>B>A。走在最前面的組分C首先進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(tài)(Ⅳ),而后A和B也依次進(jìn)入檢測器。檢測器對每個(gè)進(jìn)入的組分都給出一個(gè)相應(yīng)的信號。
土壤成分分析儀氣相色譜儀使用的注意事項(xiàng)公司地址:江西省南昌市解放西路明珠廣場C棟902室,福建省廈門市樂海北里35號403室南昌捷島科儀專業(yè)生產(chǎn)銷售捷島牌GC1690系列,GC1620系列氣相色譜儀,并代理銷售、培訓(xùn)、維修上海伍豐、沃特世/Waters、安捷倫、島津、上海儀電上分廠、賽默飛世爾等國內(nèi)外知名品牌氣相色譜儀、液相色譜儀及其配件耗材,優(yōu)惠價(jià)格、培訓(xùn)、維修請銷售、培訓(xùn)和維修統(tǒng)一客服,:,歡迎經(jīng)銷商和終端用戶在線或與訂購,謝謝!一、進(jìn)樣應(yīng)注意問題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進(jìn)樣速度要快(但不易特快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品二、安裝色譜柱1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。4.毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以插進(jìn)的長度也不同。需要說明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多,略超出卡套即可。三、氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響氫氣和空氣的比例應(yīng)1:10,當(dāng)氫氣比例過大時(shí)FID檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出ldquo,砰的一聲,隨后就滅火,一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅,再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。四、使用TCD檢測器1.氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。
管式爐紅外碳硫分析儀現(xiàn)在商品的HPLC儀器,均可配在線脫氣機(jī)在線脫氣使用簡單,低故障,有效。建議購買儀器時(shí)一定要購買,有的公司是作為選購件,所以與儀器公司談配置時(shí)應(yīng)與公司確認(rèn)。二、過濾任何顆粒物進(jìn)入HPLC系統(tǒng)后都會在柱子入口端被篩板擋住,最后的結(jié)果是將柱子堵塞,表現(xiàn)出的特征是系統(tǒng)壓力增加并使色譜峰變形。因此,要采取各種預(yù)防措施,包括操作步驟和商品儀器自身的各種過濾設(shè)計(jì),努力防止或減少顆粒物進(jìn)入HPLC系統(tǒng)中,從而延長儀器和色譜柱的使用壽命,并提高數(shù)據(jù)的可靠性。在HPLC系統(tǒng)中,顆粒物的主要來源有三個(gè)途徑:流動相、被測樣品和儀器系統(tǒng)部件的磨損物。1、流動相如果流動相均由高效液相色譜級溶劑組成,流動相沒有必要過濾。這是因?yàn)楦咝б合嗌V級的有機(jī)溶劑,例如乙腈、甲醇等,在制造的工藝過程中都已經(jīng)過了0.2μm微孔濾膜過濾。同樣的,無論你是買的HPLC級的水還是在實(shí)驗(yàn)室使用超純水凈化系統(tǒng)制備的水,最后一步也是通過0.2μm微孔濾膜。然而,如果有任何一種緩沖液中加入了固體物,例如磷酸鹽,流動相過濾將是必要的一個(gè)步驟。雖然緩沖鹽可能是可溶解的、高純的,但它還是可能含有顆粒物質(zhì),例如在蓋試劑瓶的塑料內(nèi)蓋時(shí),塑料瓶蓋子與瓶口邊緣擠壓就會產(chǎn)生塑料顆粒。
礦石分析儀(注意:進(jìn)樣及清洗過程中手不要觸及針頭及注射器內(nèi)壁以防止引入污染) 2、用盛去離子水的洗瓶將進(jìn)樣口清洗2-3次 3、將閥打到“進(jìn)樣”位置用注射器各吸取1-2ml去離子水、樣品依次注入將定量環(huán)清洗3次(注意:注射器中不能有氣泡)。再吸取1-2ml(一般取1.0ml)樣品注入,迅速將閥打至“分析”位置(注意動作要快,在1s內(nèi)完成),同時(shí)按動“啟動”按鈕采集信號或儀器開始自動采集信號,并分析樣品?! ?、樣品出峰完畢,點(diǎn)擊“手動停止”按鈕或F10或到工作站中?采集時(shí)間?的設(shè)定時(shí)間停止譜圖信號采集,于彈出的“另存為對話框”中更改譜圖文件名,將譜圖保存?! ?、針對不同的樣品,重復(fù)上述操作?! ‰x子色譜儀實(shí)驗(yàn)完畢后,將泵關(guān)閉,將色譜柱卸下,兩端用柱接頭擰緊將其密封,放于儀器內(nèi)保存。(如果是陰離子檢測時(shí)要再將電流旋鈕關(guān)閉)離子色譜儀離子色譜儀離子色譜儀試驗(yàn)許謹(jǐn)慎_離子色譜儀離子色譜儀的維護(hù) 離子色譜儀維護(hù)主要就是幾大部件的維護(hù),以下將按照流路順序?yàn)榇蠹医榻B下各部件的維護(hù)注意事項(xiàng): 濾頭: 流動相起始部位,長期置于超純水中,保持濕潤狀態(tài),但是水是容易變質(zhì)的,所以要經(jīng)常換水,以免生出藻類和菌類堵塞濾頭,造成系統(tǒng)壓力升高,或者會吸入泵頭內(nèi)造成單向閥的污染,引起壓力不穩(wěn),流速不定。 恒流泵: 每天做完實(shí)驗(yàn)對泵頭進(jìn)行清洗和后沖洗是很重要的,泵頭內(nèi)比較重要的部件就是單向閥,寶石桿,高壓密封圈,一般出問題的地方也是這幾個(gè)地方,使用堿性試劑很容易結(jié)晶,容易劃傷這些部位,所以要保證完整充分的清洗。如果長期不使用儀器,也要定期進(jìn)行清洗工作?! ∵M(jìn)樣閥: 進(jìn)樣閥如果污染了會很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題,所以每次做完實(shí)驗(yàn)最好是對進(jìn)樣閥進(jìn)行一些清洗工作,避免殘留和污染,清洗完后想辦法蓋上進(jìn)樣口,防止灰塵污染。 色譜柱: 色譜柱在淋洗液的環(huán)境中密封保存就可以了,盡量避免用水去沖洗,因?yàn)樯V柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細(xì)菌的生長,而且更接近于使用環(huán)境,如果純水保存很容易變質(zhì),另外色譜柱最難承受有機(jī)物和重金屬的干擾,進(jìn)樣品盡量避免此兩種物質(zhì)進(jìn)入。
碳硫儀如果你認(rèn)為流動相比例無法把色譜柱沖洗干凈或者此比例中有機(jī)系占有比例過大,你可以使用內(nèi)含10%左右的純水來沖洗 關(guān)于保存: 4.保存在乙腈或甲醇中的新色譜柱可以直接使用 理論上液相色譜柱不同于氣相色譜柱需要活化,但是由于液相色譜柱內(nèi)部保存的有機(jī)系具有揮發(fā)性,因此在使用前還是應(yīng)該用小流速的和色譜柱內(nèi)部相同的溶劑沖洗一定的時(shí)間??梢允?.5ml/min,120min,但咨詢廠家,根據(jù)色譜柱參數(shù)設(shè)定。 5.色譜柱應(yīng)該保存在純乙腈或甲醇中 根據(jù)第4條,色譜柱內(nèi)部保存液具有揮發(fā)性,因此為了減少其揮發(fā)速度,可以添加5%-10%的水,這樣的話可以在一定程度上減少一些有機(jī)系的揮發(fā)。如果再增加一個(gè)保險(xiǎn),我們可以在堵緊堵頭后,再用封口膜封起來。同樣道理,色譜柱一段時(shí)間不用后,也應(yīng)該按照第4條,進(jìn)行小流速的沖洗色譜柱?! £P(guān)于再生: 6.色譜柱污染后把篩板卸下來超聲清洗 對于色譜柱的污染,首當(dāng)其沖的就是篩板,因此我們最常用的做法就是把柱頭卸下來,把篩板拿去超聲清洗。但是我們在拆卸過程中對色譜柱前端填料的損害遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于污染照成的傷害,因?yàn)槲覀儾皇菍I(yè)的。因此建議這一步能不做就不做。 7.自己填裝色譜柱 和第6條相同,這一步做法幾乎可以把此色譜柱判死刑了,我們的填裝工具有什么呢?就是手工的,其填裝壓力遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于工廠內(nèi)原始的填裝壓力。那么我們填裝的結(jié)果會是個(gè)什么樣也就很明顯了。
采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定,不宜過長,然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來。(3)外氣路的檢漏把主機(jī)氣路面板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關(guān)閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3)氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關(guān)閉高壓閥,此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降,如下降,則說明連接氣路中有漏,應(yīng)予排除。5.色譜儀氣路氣密性檢查氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,而且還有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn),故在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路,氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查)。方法是,打開色譜柱箱蓋,把柱子從檢測器上拆下,將柱口堵死,然后開啟載氣流路,調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa,打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕,此時(shí)壓力表應(yīng)有指示。最后將載氣旋鈕關(guān)閉,半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降,若有下降則有漏,應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏,則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個(gè)接頭檢漏(氫,空氣也可如此檢漏),最后將肥皂水擦干。儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。相關(guān)熱詞:等離子清洗機(jī)反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計(jì)露點(diǎn)儀高效液相色譜儀價(jià)格霉菌試驗(yàn)箱跌落試驗(yàn)臺離子色譜儀價(jià)格噪聲計(jì)高壓滅菌器集菌儀接地電阻測試儀型號柱溫箱旋渦混合儀電熱套場強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格洗瓶機(jī)勻漿機(jī)耐候試驗(yàn)箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。
當(dāng)流動相中含有緩沖溶液,不要直接切換到強(qiáng)溶劑,應(yīng)該先用無緩沖流動相沖洗20~30min后,再更換強(qiáng)溶劑,更換流動相時(shí),流速應(yīng)不超過0.5ml/min如果突然切換到高濃度有機(jī)溶劑,可能會使HPLC流動體系中的緩沖液沉淀,這樣會導(dǎo)致更大的問題如柱頭堵塞、管道堵塞、活塞損傷或進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)軸失靈?! 「咝б合嗌V法只要求樣品能制成溶液,不受樣品揮發(fā)性的限制,流動相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。與試樣預(yù)處理技術(shù)相配合,HPLC所達(dá)到的高分辨率和高靈敏度,使分離和同時(shí)測定性質(zhì)上十分相近的物質(zhì)成為可能,能夠分離復(fù)雜相體中的微量成分。隨著固定相的發(fā)展,有可能在充分保持生化物質(zhì)活性的條件下完成其分離。HPLC成為解決生化分析問題最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用,流出組分易收集等優(yōu)點(diǎn),因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機(jī)分析等各種領(lǐng)域。高效液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個(gè)重要的發(fā)展方向。液相色譜-質(zhì)譜連用技術(shù)受到普遍重視,如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等;液相色譜-紅外光譜聯(lián)用也發(fā)展很快,如在環(huán)境污染分析測定水中的烴類,海水中的不揮發(fā)烴類,使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。。
②油中氣體的在線分析技術(shù)長期以來油浸變壓器油中的氣體成分和含量的氣相色譜分析法一直是判斷變壓器內(nèi)部狀態(tài)的重要手段。其原理是利用所采集的氣體濃度的相對比值,推測出油或油紙絕緣所處的裂解條件?! ?)變壓器在運(yùn)行過程中,主要是檢查變壓器附屬設(shè)備的運(yùn)行情況是否良好,變壓器溫度是否正常。采取紅外成像儀測量,能夠有效地發(fā)現(xiàn)變壓器內(nèi)部過熱、缺油等一些故障?! ?)定期試驗(yàn)。主要按照《電力設(shè)備交接和預(yù)防性試驗(yàn)規(guī)程》進(jìn)行。一共有35項(xiàng)內(nèi)容,常規(guī)試驗(yàn)項(xiàng)目有10幾項(xiàng)。有些項(xiàng)目堅(jiān)持執(zhí)行能夠有效地發(fā)現(xiàn)變壓器的一些故障,及時(shí)采取有效措施能夠避免事故擴(kuò)大是生產(chǎn)中一種行之有效的手段。試驗(yàn)變壓器在正常運(yùn)行時(shí),會發(fā)出連續(xù)均勻的ldquo,嗡嗡聲。如果產(chǎn)生的聲音不均勻或有其他特殊的響聲,就應(yīng)視為變壓器運(yùn)行不正常,并可根據(jù)聲音的不同查找出故障,進(jìn)行及時(shí)處理。
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處理對于第一種情況更換進(jìn)樣閥墊圈;對于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確日常工作中,液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要,如要注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中,儲液器內(nèi)的溶液如長時(shí)間未用應(yīng)清洗儲液器并更換溶液,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無機(jī)鹽析出或沉積;樣品的前處理也很重要,任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì),完全溶解,盡量減少對色譜柱的污染,以延長色譜柱的使用壽命,同時(shí)避免注射過濃的樣品溶液,以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞;色譜柱作好標(biāo)記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。3、柱壓高原因(1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi)。(2)樣品污染沉積。處理對于第一種情況先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長短由樣品污染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。4、既無壓力指示,又無液體流過(1)泵密封墊圈磨損。(2)大量氣泡進(jìn)入泵體。處理對于第一種情況,更換密封墊圈;對于第二種情況,在泵作用的同時(shí),用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。5、壓力波動大,流量不穩(wěn)定原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。