光譜儀并定時檢查升流源設(shè)備、導線、接頭發(fā)熱情況，作好記錄由于電網(wǎng)電壓的變動，注意調(diào)節(jié)TD，以便維持額定試驗電流。試驗過程中，一旦發(fā)現(xiàn)不正?，F(xiàn)象，應立即切斷空氣開關(guān)電源，查明原因后再進行試驗。試驗完畢，必須將調(diào)壓器回零，按空氣開關(guān)切斷電源，切斷工作電源，方向拆除試驗接線，以保證安全。7.試驗工作應遵守電業(yè)安全工作規(guī)程有關(guān)規(guī)定并制定切合實際的安全措施。儀器是為短時間的工作而設(shè)計的，所以不允許長時間在額定容量下工作，特別不允許超過額定電流運行，以防過熱。儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務平臺實驗室儀器設(shè)備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡宣傳媒體。相關(guān)熱詞：等離子清洗機反應釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計露點儀高效液相色譜儀價格霉菌試驗箱跌落試驗臺離子色譜儀價格噪聲計高壓滅菌器集菌儀接地電阻測試儀型號柱溫箱旋渦混合儀電熱套場強儀萬能材料試驗機價格洗瓶機勻漿機耐候試驗箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。。
煤質(zhì)分析儀所以這種方式要求操作人員每次實驗都要用新制備的純水，更要求在每次實驗后把水相換掉，換成甲醇沖洗干凈，這一點在實際工作中很多人意識不強，就是意識到了但多次使用中總有一兩次會遺漏，但是往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響因為液相色譜柱的堵塞是不可逆的。所以，寧可犧牲小小的保留時間的重復性，也不要用純水溶液作為流動相。從實際實驗效果來說，我建議用10%的甲醇水代替水溶液（以前我做過不同比例甲醇水的細菌總數(shù)實驗，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全殺菌了），這樣可以有效排除長細菌的隱患，既可作流動相，也可沖柱。就算是在配制流動相時會計算得麻煩一些，但是一次麻煩，終身受益。3不適當操作（1）在更換零件時選擇的型號有誤，接口不是很匹配，在擰緊的時候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞。（2）樣品處理液凈化得不干凈，長期會在六通閥和柱之間形阻塞不暢。（3）在使用用手動六通閥時，有些人可能由于手勁小的原因，轉(zhuǎn)動的不到位，于是造成流路形成死堵，壓力快速升高超過警戒值。（4）在使用金屬管路作出廢液管時，應當注意******廢液瓶中先放一些水，并把廢液管的出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見，但卻的確發(fā)生過。查堵的方法在發(fā)生“堵”的現(xiàn)象后，就需要找出原因，主要是什么位置發(fā)生了“堵”。
紅外碳硫分析儀處理工作中注意觀察流動相的量，保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底，避免吸入空氣，流動相要充分脫氣如為單向閥和閥座之間夾有異物，拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。6、出峰不佳，峰分叉（1）色譜柱被污染。（2）柱頭填料塌陷。處理對于第一種情況，先用純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇（4+6）沖洗柱子（沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定），再換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳，則考慮第二種情況。對于第二種情況，擰開柱頭，檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分（污染的填料），裝入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊，再填平，滴甲醇，再壓緊反復幾次，直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈，擦凈柱外壁的填料，擰緊柱頭，用純甲醇沖洗30分鐘以上。液相色譜儀液相色譜儀當液相色譜儀出現(xiàn)故障時我們?nèi)绾巫詸z？_液相色譜儀。
土壤成分分析儀但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同，另外，在做柱性能測試時是按照色譜柱出廠報告中的條件進行（出廠測試所使用的條件是最佳條件），只有這樣，測得的結(jié)果才有可比性 1、樣品的前處理： a、最好使用流動相溶解樣品。 b、使用予處理柱除去樣品中的強極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。使用0.45?m的過濾膜過濾除去微粒雜質(zhì)?！ ?、流動相的配制： 液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質(zhì)量交換而達到分離的目的，因此要求流動相具備以下的特點： a、流動相對樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會沉淀在柱中（或長時間保留在柱中）。 b、流動相具有一定惰性，與樣品不產(chǎn)生化學反應（特殊情況除外）?！ 、流動相的黏度要盡量小，以便在使用較長的分析柱時能得到好的分離效果，同時降低柱壓降，延長液體泵的使用壽命（可運用提高溫度的方法降低流動相的黏度）?！ 、流動相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應。如使用UV檢測器，最好使用對紫外吸收較低的溶劑配制?！ 、流動相沸點不要太低，否則容易產(chǎn)生氣泡，導致實驗無法進行。 f、在流動相配制好后，一定要進行脫氣。
測硫儀 0.25mm：具有較高的柱效，柱容量較低分離復雜樣品較好。 0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色譜柱，但柱容量約高60%?！ ?.53mm：具有類似于填充柱的柱容量，可用于分流進樣，也可用于不分流進樣，當柱容量是主要考慮因素時（如痕量分析），選擇大口徑毛細管柱較為合適。專家認為，對于普通用戶，可選30米或50米長的毛細管，口徑選0.32mm較為便利。氣相色譜儀氣相色譜儀氣相色譜儀配置什么樣的氣相色譜柱才算合理_氣相色譜儀。
（1）排除注射器里所有的空氣 用微量注射器抽取液體樣品進只要重復地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶就可做到這一點 還有一種更好的方法可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次每次取到樣品后垂直拿起注射器針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部。推進注射器塞子空氣就會被排掉?！ 。?）保證進樣量的準確 用經(jīng)置換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品垂直拿起注射器針尖朝上讓針穿過一層紗布這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經(jīng)測得需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞空氣可以保護液體使之不被排走。 3.2、進樣方法 雙手拿注射器。
?2．2標準曲線的制備??精密稱取胍西替柳對照品22.04mg，置25ml量瓶中，加甲醇10ml溶解，加流動相稀釋至刻度，搖勻，分別精密量取0.2，0.6，1.0，1.4，1.8ml，用流動相稀釋至10ml，搖勻，照上述色譜條件測定以進樣量（ug）為橫坐標，峰面積為縱坐標，進行線性回歸，回歸方程為Y=922382X一424.9，r=0.99996，結(jié)果表明，在進樣濃度依次為0.18～1.59ug范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2．3回收率試驗取相當于胍西替柳20mg處方量的80％，100％，120％，精密稱定，分別加入相應量的混合輔料，置9個25ml量瓶，加甲醇溶解并稀釋至刻度。搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1ml，加流動相稀釋至10ml，搖勻，照上述色譜條件測定，計算胍西替柳的回收率。?2．4精密度試驗精密稱取同一批號的供試液，按“2．7”項下方法制備后，連續(xù)進樣5次，測定峰面積，計算胍西替柳的含量，考察儀器精密度，結(jié)果表明，儀器精密度良好，其RSD為0.88％。2．5重復性試驗精密稱取同一批號5份樣品，按“2．7”項下方法制備后，在上述色譜條件下進行分析，計算胍西替柳的含量，考察方法重復性，結(jié)果表明，方法重復性良好，其RSD為0.9％。2．6溶液穩(wěn)定性試驗取胍西替柳樣品溶液，室溫下放置，按上述色譜條件，分別于0，2，4，6，8h進樣分析，記錄色譜峰面積，胍西替柳峰面積的RSD為0.81％。結(jié)果表明，室溫下供試品溶液在8h內(nèi)是穩(wěn)定的。2．7樣品測定取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于胍西替柳20mg），置25ml量瓶中，加甲醇適量，使胍西替柳溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1ml，置10ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，精密計算含量。討論3．1溶劑的選擇經(jīng)試驗，胍西替柳在酸、堿中均不穩(wěn)定，在水中不溶，在甲醇中溶解。所以樣品先用甲醇溶解，再用流動相稀釋成測定濃度。
但是這個過程也有一點需要關(guān)注：你使用了針筒式過濾器就不可能100%得到通過過濾器的被測樣品，總會有或多或少的丟失丟失來自這樣幾方面：過濾器濾膜的吸附、過濾器濾出的顆粒物上的吸附、針筒式濾膜過濾器與針筒連接處的滲漏等。如果有丟失，過濾后液體中被測物的含量或濃度與原基本樣液的含量或濃度還相同嗎？這個問題一般需要通過實驗確認。確認這步是要增加工作量和費用的。過濾器的使用是一種消耗，每個過濾器的價格從幾元到十幾元。但在做食品中殘留物分析時，由于基質(zhì)大多比較復雜，所以過濾這步已成為不可或缺的一步。在實際分析工作中，一般檢測每一組樣品會帶一個外標、一個添加回收或是質(zhì)控樣品，所以，只要最終檢測時得到的信噪比能滿足檢出限要求，可將這步視為系統(tǒng)誤差而忽略?！ ?、系統(tǒng)部件的磨損物 最后，在HPLC系統(tǒng)中顆粒物的另一個主要來源是輸液泵密封墊和進樣閥旋轉(zhuǎn)軸的磨損。關(guān)于輸液泵密封墊的磨損更換有兩種不同建議。 第一種建議認為，在一般實驗室中輸液泵密封墊通常使用壽命為六個月到一年，因此建議半年或一年更換這些密封墊，實驗室應基于上述觀點制定定期預防性維護計劃。該觀點認為：與輸液泵密封墊顆粒堵塞柱子而更換新柱子的費用相比，更換密封墊的費用低些。
柱子失效通常是柱端部分，在分析柱前裝一根與分析柱相同固定相的短柱（5~30mm），可以起到保護、延長柱壽命的作用采用保護柱會損失一定的柱效，這是值得的?！ ⊥ǔＩV柱壽命在正確使用時可達2年以上。以硅膠為基質(zhì)的填料，只能在pH2~9范圍內(nèi)使用。柱子使用一段時間后，可能有一些吸附作用強的物質(zhì)保留于柱頂，特別是一些有色物質(zhì)更易看清被吸著在柱頂?shù)奶盍仙?。新的色譜柱在使用一段時間后柱頂填料可能塌陷，使柱效下降，這時也可補加填料使柱效恢復?！ ∶看喂ぷ魍旰?，最好用洗脫能力強的洗脫液沖洗，例如ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡。當采用鹽緩沖溶液作流動相時，使用完后應用無鹽流動相沖洗。含鹵族元素（氟、氯、溴）的化合物可能會腐蝕不銹鋼管道，不宜長期與之接觸。裝在HPLC儀上柱子如不經(jīng)常使用，應每隔4~5天開機沖洗15分鐘。液相色譜柱液相色譜柱液相色譜柱日常使用和維護_液相色譜柱 液相色譜作為工業(yè)生產(chǎn)和實驗研究過程中，運用較多的一種分析檢測設(shè)備，其色譜柱柱效高低會對樣品分析結(jié)果造成較大影響。
檢測器給出的信號經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖?儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務平臺實驗室儀器設(shè)備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡宣傳媒體。相關(guān)熱詞：等離子清洗機反應釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計露點儀高效液相色譜儀價格霉菌試驗箱跌落試驗臺離子色譜儀價格噪聲計高壓滅菌器集菌儀接地電阻測試儀型號柱溫箱旋渦混合儀電熱套場強儀萬能材料試驗機價格洗瓶機勻漿機耐候試驗箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。氣相色譜儀使用氣體純度和選擇 操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度最好的這類問題。根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類（高，中，抵擋）儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實是一個比較復雜的問題。 原則上講，選擇氣體純度時，主要取決于 ?、俜治鰧ο?， ?、谏V柱中填充物， ?、蹤z測器?！ ∥覀兘ㄗh在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱，整臺儀器（氣路控制部件，氣體過濾器）的壽命?！ 嵺`證明，作為中高檔儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時，要想恢復儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運行成本，有時還增加了氣路的復雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。另外，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣，操作火焰光度檢測器時，為了提高分析硫化物的靈敏度，而添加微量硫。
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