分析儀這個現(xiàn)象在使用UPLC或者UHPLC的時候，會有比較明顯的作用那如何減小因為混合而造成的基線噪音呢？1.對于等度的方法：非常簡單，預混流動相就可以了。2.對于梯度的方法：部分預混流動相也會幫助更好的混合，怎么做呢？看下面的例子。方法要求乙腈/水比例從10%走到85%。那可以將流動相A配成10%的乙腈，流動相B配成85%的乙腈，然后A/B梯度從0%走到100%。這就是部分預混。3.增大混合器的體積：一般混合器的體積從幾百ul到幾ml都有，在允許的延遲時間下，更換一個體積更大的混合器，能夠有效提高混合的效率。二.液相硬件問題造成的基線噪音如果液相系統(tǒng)某些地方的工作不正常，也可能造成基線的噪音。1.系統(tǒng)有漏：特別是肉眼無法發(fā)現(xiàn)的微漏或者泵的內(nèi)漏，會造成流速的變化和混合比例的變化，從而導致基線噪音。檢查的方法就是對系統(tǒng)進行壓力測試：將系統(tǒng)從某個地方用死堵堵上，如泵出口，或者自動進樣器出口，將壓力升高到350bar后停泵，監(jiān)測壓力下降的情況。一般的標準是2-3bar/min的下降是正常水平。
煙氣分析儀如何操作及時更換毛細柱密封墊石墨密封墊漏氣是GC最常見的故障之一一定不要在不同的色譜柱上重復使用同一密封墊，即使是同一柱上卸下重新安裝時，zui好也要換新密封墊，這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊，就要花費更長的時間。即使舊墊仍能使用，也要比原來多擰緊一些，弄的不好會擰斷色譜柱。使用純度合乎要求的氣體載氣一定要用高純級的，以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道一跟色譜柱的價格是一瓶氮氣或氫氣價格的20倍以上。如果因為要省錢而用普通氣體作載氣，可能是丟了西瓜撿芝麻。檢測器用輔助氣zui好也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高時，可使用普通氣體，但其代價可能是檢測器被污染。定期更換氣體凈化氣填料變色硅膠可根據(jù)顏色變化來判斷其性能，但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換，zui好3個月更換一次。
金屬過濾器的分類【導讀】根據(jù)分離機制的不同，高效液相色譜法可分為下述幾種主要類型： 1.液—液分配色譜法（Liquid-liquidPartitionChromatography）及化學鍵合相色譜（Chemi根據(jù)分離機制的不同，高效液相色譜法可分為下述幾種主要類型： 1.液—液分配色譜法（Liquid-liquidPartitionChromatography）及化學鍵合相色譜（ChemicallyBondedPhaseChromatography） 流動相和固定相都是液體流動相與固定相之間應(yīng)互不相溶（極性不同，避免固定液流失），有一個明顯的分界面。當試樣進入色譜柱，溶質(zhì)在兩相間進行分配。達到平衡時，服從于下式： 式中，cs—溶質(zhì)在固定相中濃度，cm--溶質(zhì)在流動相中的濃度，Vs—固定相的體積，Vm—流動相的體積。LLPC與GPC有相似之處，即分離的順序取決于K，K大的組分保留值大，但也有不同之處，GPC中，流動相對K影響不大，LLPC流動相對K影響較大?！ .正相液—液分配色譜法（NormalPhaseliquidChromatography）:流動相的極性小于固定液的極性?！ .反相液—液分配色譜法（ReversePhaseliquidChromatography）:流動相的極性大于固定液的極性?！ .液—液分配色譜法的缺點：盡管流動相與固定相的極性要求完全不同，但固定液在流動相中仍有微量溶解，流動相通過拾步便民新昌色譜柱時的機械沖擊力，會造成固定液流失。上世紀70年代末發(fā)展的化學鍵合固定相（見后），可克服上述缺點?，F(xiàn)在應(yīng)用很廣泛（70~80%）。 2.液—固色譜法 流動相為液體，固定相為吸附劑（如硅膠、氧化鋁等）。
分析儀哪里有4、使基線穩(wěn)定，提高信噪比5、降低溶劑的紫外吸收本底。6、減少死體積。7、防止填料氧化。二、液相色譜儀流動相常用的脫氣方法：1、吹氦脫氣法：利用液體中氦氣的溶解度比空氣低的特性，連續(xù)吹氦脫氣，效果較好，適合所有溶劑。但成本高，使用較少。2、加熱回留法：脫氣效果比較好，但操作復雜。3、超聲波脫氣法：操作簡單，但脫氣效果不理想。4、抽真空脫氣法：利用真空泵降壓至0.05～0.07MPa，可除去溶劑中的氣體。但抽真空會引起混合溶劑組分的變化，從而影響實驗的重現(xiàn)性，多用于單一溶劑體系。5、在線真空脫氣法：利用膜滲透技術(shù)，在線真空脫氣，智能控制，成本低，脫氣效果明顯優(yōu)于以上幾種方法，并適用于多元溶劑體系。
光譜儀在工作中的作用有哪些？ 8.拖尾峰 柱超載，降低樣品量，增加柱直徑采用較高容量的固定相，峰干擾，對樣品進行清潔過濾，調(diào)整流動相，硅羥基作用，加入三乙胺，用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相pH值，柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效，更換燒結(jié)不銹鋼，加在線過濾器，對樣品進行過濾，死體積或柱外體積過大，將連接點降至谷值，盡可能使用內(nèi)徑較細的連接管，柱效下降，更換柱子，采用保護柱，對柱子進行再生 9.出現(xiàn)平頭峰 檢測器設(shè)置不正確，進樣體積太大或樣品濃度太高?！ ?0.出現(xiàn)鬼峰 進樣閥殘余峰，可能為上次樣品的殘余。在每次進完樣后用充足的時間來平衡和清洗系統(tǒng)，樣品中存在未知物，改進樣品的預處理，流動相污染，更換新流動相，盡可能現(xiàn)配現(xiàn)用，隔夜的流動相再次使用時要過濾，盡可能使用HPLC級試劑，流路中有小的氣泡，打開Purge閥，加大流速排除?！ ?1.峰分叉 ①保護柱或分析柱污染：取下保護柱再進行分析如果必要更換保護柱。如果分析柱阻塞拆下來清洗。如果問題仍然存在可能是柱子被強保留物質(zhì)污染運用適當?shù)脑偕胧?。如果問題仍然存在入口可能被阻塞更換篩板或更換色譜柱。②樣品溶劑不溶于流動相改變樣品溶劑如果可能采取流動相作為樣品溶劑。 12.峰變形 樣品過載，減少樣品載量。 13.早出的峰變形 樣品溶劑選擇不恰當①減少進樣體積②運用低極性樣品溶劑 14.早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 柱外效應(yīng)①調(diào)整系統(tǒng)連接（使用更短、內(nèi)徑更小的管路）②使用小體積的流通池 15.酸性或堿性化合物的峰拖尾 緩沖不合適①使用濃度50～100mM的緩沖液②使用Pka等于流動相pH值的緩沖液 16.額外的峰 ?。?）樣品中有其他組分：正常現(xiàn)象， ?。?）前一次進樣的洗脫峰：①增加運行時間或梯度斜率②提高流速， ?。?）空位或鬼峰：①檢查流動相是否純凈②使用流動相作為樣品溶劑③減少進樣體積。
企業(yè)面對zui新檢測指標除了更好的控制質(zhì)量外，還需要對氣相色譜分析環(huán)節(jié)中的諸多影響因素給予考慮與解決，以此來獲得的測試和響應(yīng)新標準的要求labthink蘭光（濟南蘭光機電技術(shù)有限公司）作為檢測儀器與檢驗服務(wù)的供應(yīng)商，專為軟包裝、彩印、膠粘劑等行業(yè)提供氣相色譜儀。GC-7800與GC6890氣相色譜儀系蘭光色譜分析實驗室資深專家匯集當今zui先進的色譜技術(shù)與zui廣泛的應(yīng)用成果合成的一款經(jīng)典儀器。如今為更好配合新標準的推出以及更嚴格的規(guī)定，特專門推出ldquo，GC-7800氣相色譜儀全自動進樣裝置，該裝置解決了原來通過烘箱及人工抽取樣氣時因ldquo，吸附問題產(chǎn)生而帶來的準確度低的問題。無自動進樣裝置的氣相色譜分析溶劑殘留簡要過程如下：樣品置入試驗瓶---試驗瓶置于烘箱---80℃環(huán)境中加熱30分鐘---迅速用注射器抽取樣氣---將樣氣注入色譜儀中進行分析。在此操作過程中存在如下3個方面的問題：1、試驗中需要人工操作，試驗數(shù)據(jù)會受到人為因素的影響；2、抽取樣氣時，在打開烘箱的瞬間氣溫急劇變化，部分樣氣會吸附在瓶壁中，帶來樣氣濃度偏低的問題；3、抽取樣氣至注入色譜儀環(huán)節(jié)中，樣氣還會在注射器中產(chǎn)生吸附或污染等問題。因此，上述操作均會帶來檢測樣氣濃度不、人工操作影響試驗結(jié)果的問題。Labthink蘭光專門針對此問題推出的ldquo，GC-7800氣相色譜儀全自動進樣裝置，解決了上面談到的三點問題的同時還節(jié)省了烘箱裝置，為全程試驗創(chuàng)造的試驗條件，進而提升檢測的準確性與精度，更加符合了新標準對指標以及檢測儀器更為嚴格的要求以上是結(jié)合GB/T10004-2008《包裝用塑料復合膜、袋干法復合、擠出復合》對溶劑殘留檢測的zui新要求，并對溶劑殘留分析操作中的吸附、人工操作等影響測試準確度的問題提出了解決方案。濟南蘭光機電技術(shù)有限公司希望借此與行業(yè)中的廣大企事業(yè)單位增進交流與合作，以便更好開展試驗工作與滿足新標準的要求。以上信息由濟南蘭光孟玥發(fā)布，詳情.。
溶劑的紫外截止波長指當小于截止波長的輻射通過溶劑時，溶劑對此輻射產(chǎn)生強烈吸收，此時溶劑被看作是光學不透明的，會嚴重干擾組分的吸收檢測2、對于示差折光檢測器，要求選擇與組分折光率有較大差別的溶劑作流動相，以達最高靈敏度。三、高純度：由于高效液相色譜靈敏度高，對流動相溶劑的純度要求也高，不純的溶劑會引起基線不穩(wěn)或產(chǎn)生偽峰，痕量雜質(zhì)將使截止波長值增加50～100nm。四、化學穩(wěn)定性好：不能選用與樣品發(fā)生反應(yīng)和聚合的溶劑。五、低粘度：常用的低粘度溶劑有丙酮、乙醇和乙腈等。若溶劑粘度高，會增高壓力，不利于分離。但溶劑粘度過低（如戊烷等），易在色譜柱和檢測器內(nèi)形成氣泡，影響分離。幾項液相色譜儀常見故障排除方法 液相色譜儀結(jié)構(gòu)復雜，且不同型號的色譜儀，出故障時產(chǎn)生的現(xiàn)象有可能不同，以下幾項液相色譜儀常見故障排除方法僅供參考： 1、檢測器開機時屏幕顯示不正常，出現(xiàn)缺字、坐標圖形異樣、光標無法移動等象 原因：工作電源不正?；騼x器附件有強干擾源存在； 排除方法：檢查工作電源電壓，采取穩(wěn)壓措施；關(guān)機后重新開機；檢測器微機系統(tǒng)故障； 2、柱前壓力逐漸升高 原因： ?。?）流動相中存在大顆粒的物質(zhì)； （2）樣品未經(jīng)過過濾處理； ?。?）柱子輸入端濾片，污染； 對應(yīng)排除方法： ?。?）流動相經(jīng)＜5μ的真空抽濾瓶過濾后再使用； （2）樣品須經(jīng)濾膜過濾； ?。?）拆下柱的濾片用超聲波清洗同時刮去柱口表面被污染的固定相； 3、輸液泵壓力指示為零（或＜0.5MPa）且柱后無液體流出 原因： （1）柱前導管接頭漏液； （2）泵柱室內(nèi)有大量氣泡存在； ?。?）貯液瓶內(nèi)試劑用完； ?。?）輸液泵未工作； 對應(yīng)排除方法： ?。?）檢查各接口是否有漏液； ?。?）放開泵出口接頭；用“清洗”鍵沖洗泵體； ?。?）添加流動相； ?。?）按輸液泵操作方法，檢查其工作狀態(tài)； 4、組分峰極小或不出峰 原因： ?。?）波長選擇不正確； ?。?）檢測器輸出衰減太大； ?。?）進樣口漏液； ?。?）進樣閥樣品廢液管堵塞，樣品未進入定量管； ?。?）進樣后未按啟動鍵； ?。?）定量管容積過??； ?。?）樣品濃度過稀； ?。?）檢測器燈源老化或失效； ?。?）流動相不純； 對應(yīng)排除方法： ?。?）按標準重新選擇波長； ?。?）重新選擇輸出量程范圍； ?。?）修理進樣閥； ?。?）拆下六通閥上廢液管（56）重新安裝； ?。?）進樣后立即按啟動鍵； ?。?）更換大容量定量管； ?。?）濃縮樣品后再進樣； ?。?）更換燈源； ?。?）選擇高純度的流動相； 5、輸液泵壓力指示超過規(guī)定的范圍，且柱后無液體流出 原因： ?。?）分離柱阻力過大（陳舊柱子）； ?。?）柱前導管堵塞； ?。?）泵柱塞內(nèi)有少量氣泡存在； ?。?）柱子進口處過濾膜堵塞； ?。?）進樣閥手柄未旋到底（處于中間狀態(tài)）； （6）導管中有顆粒狀固體堵塞； 對應(yīng)排除方法： （1）更換柱子； ?。?）從柱后開始逐級向上拆開接頭檢查； ?。?）拆開泵接頭，用“清洗”檔趕盡氣泡。； ?。?）拆開柱前接頭、更換或清洗過濾膜； ?。?）左右旋動六通閥至極限位置； ?。?）逐級檢查，并更換導管； 6、基線大幅度波動（即紫外檢測器的輸出電平值極不穩(wěn)定） 原因：流通池內(nèi)留有大量的氣泡；流通池漏液；紫外檢測器有故障 對應(yīng)排除方法：排除氣泡；檢修流通池；停止恒流泵工作，檢查紫外檢測器 7、溫度指示波動＞±1℃ 原因： ?。?）設(shè)置溫度值過低； （2）柱箱密封蓋未蓋好； （3）溫度控制器未啟動； ?。?）柱箱升過高溫后，再設(shè)置低溫； （5）溫控部件有故障； ?。?）控溫鉑電阻接觸不良； 對應(yīng)排除方法： ?。?）設(shè)置最低溫度應(yīng)室溫以上10℃； ?。?）檢查柱安裝過程； （3）按起始鍵（指示燈亮）； ?。?）開機后會逐漸穩(wěn)定（正?，F(xiàn)象）； ?。?）修理溫度控制器； ?。?）擰緊固定鉑電阻引線的螺釘；液相色譜儀液相色譜儀幾項液相色譜儀常見故障排除方法_液相色譜儀 【儀器網(wǎng)使用手冊】色譜法的分離原理是溶于流動相（mobileensp，phase）中的各組分經(jīng)過固定相時，由于與固定相（stationaryensp，phase）發(fā)生作用（吸附、分配、離子吸引、排阻、親和）的大小、強弱不同，在固定相中滯留時間不同，從而先后從固定相中流出的分離過程，其實質(zhì)是一個吸附與解吸附的平衡過程?！ ∩V柱與流動相的溫度，影響著組分的分離平衡，對于使用柱溫箱的有益之處我們認為有以下幾點： 1.ensp，可以使保留時間相對恒定，對需要進行的定性鑒別可提高其可信度； 2.ensp，保留時間相對恒定是進行定量的基礎(chǔ)，不同的保留時間不僅不能判斷其成份的一致性，同時，由于保留時間不同峰面積也必將發(fā)生變化，其檢測結(jié)果的可信度將受質(zhì)疑?！ ?.ensp，溫差較大時，因保留時間不穩(wěn)將增加檢測工作的麻煩。
1、遇到基線問題時應(yīng)先檢查器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件 2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復了正常?！ ?、當排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當檢查進樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣）， 4、石英棉是不是該更換了， 5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗zui后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，zui后再重新安裝?！ ?、此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。。
獨特的單官能團化學鍵合技術(shù)可避免形成復合的C18分子層均勻的涂層確保了固定相具有高選擇性和率的分離特點。硅膠：球形高純度（金屬雜質(zhì)lt，10ppm）孔徑：120Aring，粒徑：1.8、2.2、3、4、5、7和10micro，m孔體積：1.0mL/g比表面積：300msup2，/g固定相結(jié)構(gòu)，單層全封尾碳載量：17%反相色譜GP-C18特點：●采用高度可控的單分子層形成和封尾技術(shù)●高的柱間重現(xiàn)性●高的選擇性和分離效率●適合分離酸性、中性和堿性化合物，以及許多藥物和多肽等●推薦使用有機溶劑或有機溶劑/水體系的流動相柱穩(wěn)定性GP-C18以全覆蓋的硅膠為填料，因此具有優(yōu)異的穩(wěn)定性。下圖顯示了苯胺、苯甲醚和甲苯在運行13000倍柱體積流動相（85%甲醇:水=85:15v/v）后保留時間依然高度重現(xiàn)。SepaxGP-C18的這種穩(wěn)定性使其非常適合于各種分析物的確認。GP-C18固定相所采用的單層官能團化學鍵合技術(shù)可避免形成復合的C18分子層。具備這種均勻涂層的固定相具有高選擇性和率的分離特點。圖2是在4.6mmI.D.times，250mmSepaxGP-C18柱上進行測試得到的色譜圖。訂購信息：色譜柱長度x內(nèi)徑粒徑（micro，m）孔徑（Aring，）訂貨號30mmx2.1mm50mmx2.1mm33120120101183-2103101183-2105100mmx4.6mm150mmx4.6mm250mmx4.6mm333120120120101183-4610101183-4615101183-462530mmx2.1mm50mmx2.1mm55120120101185-2103101185-2105100mmx4.6mm150mmx4.6mm250mmx4.6mm555120120120101185-4610101185-4615101185-4625150mmx10.0mm250mmx10.0mm55120120101185-10015101185-10025150mmx21.2mm250mmx21.2mm55120120101185-21215101185-21225150mmx30.0mm250mmx30.0mm55120120101185-30015101185-30025150mmx10.0mm250mmx10.0mm1010120120101189-10015101189-10025150mmx21.2mm250mmx21.2mm1010120120101189-21215101189-21225150mmx30.0mm250mmx30.0mm1010120120101189-30015101189-30025保護柱芯長度x內(nèi)徑粒徑（micro，m）孔徑（Aring，）包裝訂貨號10mmx2.0mm31201/pk101183-200110mmx4.0mm31201/pk101183-400110mmx2.0mm51201/pk101185-200110mmx4.0mm51201/pk101185-400110mmx2.0mm31202/pk101183-2001T10mmx4.0mm31202/pk101183-4001T10mmx2.0mm51202/pk101185-2001T10mmx4.0mm51202/pk101185-4001T10mmx2.0mm31205/pk101183-2001F10mmx4.0mm31205/pk101183-4001F10mmx2.0mm51205/pk101185-2001F10mmx4.0mm51205/pk101185-4001F10mmx21.2mm51201/pk101185-21201保護柱套裝（訂貨號：GUARD-KIT）產(chǎn)品名稱包裝（規(guī)格）訂貨號分析型保護柱套10mmx2.0（4.0）mm102000-AHPEEK二接7cm102002-P355扳手2個102000-WRENCH制備型保護柱套10mmx21.2mm102000-21201液相色譜法是一種以液體為流動相的色譜法，液相色譜法是現(xiàn)在應(yīng)用十分廣泛的一種液相色譜法，這種方法是20世紀60年代興起的，經(jīng)過不斷的完善和發(fā)展，現(xiàn)已被應(yīng)用于各個領(lǐng)域。在醫(yī)藥分析領(lǐng)域，液相檢驗的應(yīng)用已經(jīng)普及，而液相色譜法作為液相檢驗中的一種重要手段，也得到了大力的推廣與應(yīng)用，目前實驗室常用的P230液相色譜儀?！ ∫合嗌V法及其系統(tǒng)構(gòu)造 液相色譜法是以經(jīng)典液相色譜法為基礎(chǔ)，通過引入氣相色譜理論而迅速發(fā)展起來的。
洗凈后的各個部件，要用鑷子取，勿用手摸烘干后裝配時也要小心，否則會再度沾污。裝入儀器后，先通載氣３０分鐘，再點火升高檢測室溫度，最好先在、１２０度保持數(shù)小時之后，再升至工作溫度。?三、電子捕獲檢測器的清洗電子捕獲檢測器中有放射源，通常為Ｎi６３，因此要特別小心。先拆開檢測器中有放射源箔片，然后用２：１：４的硫酸、硝酸及水溶液洗檢測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當清洗液已干凈時，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗，再置于１００度左右的烘箱中烘干。對Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對Ｎi６３源更應(yīng)小心，絕不能與皮膚接觸，只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡５分鐘，取出烘干，裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣３０分鐘，再升至操作溫度，幾小時后備用。
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