紅外碳硫分析儀 1、分離分析藥物的組分含量：由于一種藥劑常含有多組分，一次即可將各維生素B6、D1、A、E同時(shí)分離并定出含量又如止痛藥或退燒藥也可用此法分離并測(cè)得各組分的含量?！ ?、液相色譜測(cè)定藥物在各種器官中的代謝產(chǎn)物，特別是研究藥物的代謝產(chǎn)物在血清中存在的情況。如測(cè)血清中的酮酸及戊二酸。測(cè)尿中代謝產(chǎn)物更為方便，不需要繁鎖的預(yù)處理。因?yàn)檠芯磕蛑械慕M分能鑒別病人的代謝功能，對(duì)病理研究或監(jiān)床診斷均具有重要的參考價(jià)值?！ ?、液相色譜分析藥物在體內(nèi)的殘量：這是近來(lái)研究新藥效能很主要的內(nèi)容之一，如冬凌草甲素是植物中的一組分，有抗癌效果，但是毒性大。測(cè)定其在血清中含量很重要，現(xiàn)在可用C18柱及甲醇水為流動(dòng)相，測(cè)定處理后的血清樣品，即可得到血中的含量。如磺胺類藥品在血清及尿中含量也不允許太大，可用C18柱及酸性乙醇為流動(dòng)相，測(cè)定含量后，則可估計(jì)最合適的用藥劑量。又如四環(huán)素、巴比妥酸、止痛藥、退燒藥、護(hù)糖尿病的藥物等，在血或尿中的含量都可用C18柱用甲醇、水為流動(dòng)相來(lái)測(cè)定含量。因此，反相色譜法應(yīng)用范圍極廣。
有機(jī)碳分析儀同時(shí)消耗樣品少HPLC與經(jīng)典液相色譜相比有以下優(yōu)點(diǎn)：速度快——通常分析一個(gè)樣品在15～30min，有些樣品甚至在5min內(nèi)即可完成。分辨率高——可選擇固定相和流動(dòng)相以達(dá)到最佳分離效果。靈敏度高——紫外檢測(cè)器可達(dá)0.01ng，熒光和電化學(xué)檢測(cè)器可達(dá)0.1pg。色譜柱可反復(fù)使用——用一根色譜柱可分離不同的化合物。樣品量少，容易回收——樣品經(jīng)過(guò)色譜柱后不被破壞，可以收集單一組分或做制備。???儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。相關(guān)熱詞：等離子清洗機(jī)反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計(jì)露點(diǎn)儀高效液相色譜儀價(jià)格霉菌試驗(yàn)箱跌落試驗(yàn)臺(tái)離子色譜儀價(jià)格噪聲計(jì)高壓滅菌器集菌儀接地電阻測(cè)試儀型號(hào)柱溫箱旋渦混合儀電熱套場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格洗瓶機(jī)勻漿機(jī)耐候試驗(yàn)箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡?！ 局袊?guó)儀器網(wǎng)使用手冊(cè)】色譜法，又稱ldquo，色層法、ldquo，層析法，早誕生于俄國(guó)植物學(xué)家mdash，mdash，茨維特之手，后在此基礎(chǔ)上又相繼發(fā)展出薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法以及紙色譜法。目前，常見(jiàn)的液相色譜儀生產(chǎn)廠家有沃特世、安捷倫、島津、依利特、上海分析儀器廠、北京分析儀器廠等?！ ≡谝合嗌V儀開(kāi)機(jī)前，我們首先應(yīng)當(dāng)做好準(zhǔn)備工作，主要有配置試驗(yàn)要求的流動(dòng)相、安裝試驗(yàn)用的色譜、將流動(dòng)相過(guò)濾脫氣三點(diǎn)。
高效金屬過(guò)濾器生產(chǎn)商遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查 1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒(méi)有問(wèn)題； 2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣； 3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況； 4、最后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。檢測(cè)器出口的暢通是很重要的。舉個(gè)例子來(lái)說(shuō)，在工作中使用者會(huì)遇到這樣的問(wèn)題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng)，也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器，所以不出峰?！ 《⒒€問(wèn)題： 氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問(wèn)題，基線問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。 1、遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件； 2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻模话銇?lái)說(shuō)，這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有些使用者在工作中就遇到過(guò)這種情形：新載氣純度不夠，換過(guò)載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開(kāi)機(jī)之后，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng)，所有峰都湮沒(méi)在噪音中，無(wú)法檢測(cè)。
甲烷分析儀LC/MS先后產(chǎn)生四種接口技術(shù)：熱噴霧、粒子束、電噴霧電離、大氣壓化學(xué)電離一種內(nèi)噴射式和粒子流式接口技術(shù)將液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)接起來(lái)，已成功地用于分析對(duì)熱不穩(wěn)定，分子量較大，難以用氣相色譜分析的化合物。具有檢測(cè)靈敏度高、選擇性好、定性定量同時(shí)進(jìn)行、結(jié)果可靠等優(yōu)點(diǎn)。LC-MS對(duì)簡(jiǎn)單樣品可進(jìn)行分析前凈化并具有幾乎通用的多殘留分析能力，用于對(duì)初級(jí)監(jiān)測(cè)呈陽(yáng)性反應(yīng)的樣品進(jìn)行在線確證，其優(yōu)勢(shì)明顯。盡管儀器價(jià)格昂貴，液相色譜和質(zhì)譜的接口技術(shù)尚不十分成熟，但它仍是一種很有利用價(jià)值的高效率、高可靠性分析技術(shù)。。
祥瑞CS-7H但是如果柱壓突然升高，則需要檢查色譜柱是否出現(xiàn)問(wèn)題可能的原因有以下幾點(diǎn)： 1.柱頭的過(guò)濾篩板被污染 解決方法：卸下柱頭螺絲，將過(guò)濾篩板取下，放置在30%左右的稀硝酸中，然后用超聲波清洗10分鐘。再將過(guò)濾篩板放入超純水，超聲清洗約10分鐘，之后將過(guò)濾篩板重新裝回色譜柱。 2.填料被污染 解決方法： ?、傩断轮^螺絲，將前端被污染的填料用專用小匙挖出，然后重新填入相同的填料?！ 、谶x擇合適的流動(dòng)相，按色譜柱使用的方向沖洗，沖洗量須大于色譜柱體積的20倍，將污染物溶解并沖出色譜柱，然后，按照色譜柱標(biāo)明的箭頭方向使用?！ ?.緩沖鹽溶液遇到純有機(jī)相析出鹽結(jié)晶，堵塞色譜柱 解決方法：先用沖洗色譜柱，將鹽晶體溶解并沖出色譜柱，然后換高濃度甲醇水溶液或其他有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相?！ ?.流動(dòng)相的PH值偏差過(guò)大，造成固定相溶解或結(jié)構(gòu)被破壞 解決方法：此時(shí)很難將色譜柱修復(fù)通常需要直接更換色譜柱。?1、色譜柱的使用說(shuō)明： ?。?）色譜柱使用前注意事項(xiàng)： 色譜柱的儲(chǔ)存液無(wú)特殊說(shuō)明，均為評(píng)價(jià)報(bào)告所示的流動(dòng)相。在使用前，一定要注意色譜柱的儲(chǔ)存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中，如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑，應(yīng)先用10％左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過(guò)渡一下，否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出，堵塞色譜柱?！ 。?）流動(dòng)相： 流動(dòng)相中所使用的各種有機(jī)溶劑要盡可能使用色譜純，配流動(dòng)相的水最好是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。
4.2.3進(jìn)行樣品前處理（稀釋或溶解至所需濃度）4.3實(shí)驗(yàn)步驟4.3.1準(zhǔn)備4.3.1.1開(kāi)啟Agilent1100LC各模塊電源。4.3.1.2打開(kāi)計(jì)算機(jī)，雙擊online圖標(biāo)。4.3.1.3從”view”菜單中選擇”methodandruncontrol”畫(huà)面，單擊”view”菜單中的”showtoptoolbar””showstatustoolbar””systemdiagram””samplingdiagram”使其命令前有”radic，”標(biāo)志。4.3.2數(shù)據(jù)采集方法編輯4.3.2.1從ldquo，method”菜單中選擇”editentiremethod”項(xiàng)，選中除”dataanalysis”外的三項(xiàng)，單擊OK，進(jìn)入下一畫(huà)面。4.3.2.2在”methodcomments”中加入方法的信息（如Thisisfortest!），單擊OK進(jìn)入下一畫(huà)面。4.3.2.3泵參數(shù)設(shè)定在”flow”處輸入流量1ml/min，在”solvent”處輸入流動(dòng)相中各溶劑所占的比例，也可”insert”一行”timetable”編輯梯度。在”pressurelimitsmax”處輸入柱子的zui大耐高壓，以保護(hù)柱子，單擊OK進(jìn)入下一畫(huà)面。4.3.2.4柱溫箱參數(shù)設(shè)定在”temperature”下面的方框內(nèi)輸入所需的溫度，并選中它點(diǎn)擊”moregt，gt，”鍵，如圖所示，選中”sameasleft”使柱溫箱的溫度左右一致，點(diǎn)擊OK進(jìn)入下一畫(huà)面。4.3.2.5VWD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定在”wavelength”下方的空白處輸入所需的檢測(cè)波長(zhǎng)，在”peakwidth（responsetime）”下方點(diǎn)擊下拉式三角框，選擇合適的響應(yīng)時(shí)間，如gt，0.1min。在”timetable”中可以”insert”一行，可以輸入隨時(shí)間切換的波長(zhǎng)。
因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻使用TCD時(shí)，必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查?！ .檢查檢測(cè)器的火焰是否熄滅，如果熄滅請(qǐng)重新點(diǎn)火；如果點(diǎn)不著火或者點(diǎn)著后又很容易熄滅時(shí)，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查： 1.檢查點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅，如果不發(fā)紅應(yīng)該是點(diǎn)火極部分故障?！ ?.檢查各種氣體的流量是否正常，適當(dāng)加大氫氣流量試試。 3.使用TCD時(shí)，檢查T(mén)CD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。 B.檢查離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接，以及輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正?？煽??！ .調(diào)零也不正常時(shí)，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障，請(qǐng)檢查是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障?！ .如果進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時(shí)間變慢時(shí)，在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查： 1.檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象?！ ?.檢查載氣流量是否正常，并進(jìn)入色譜柱、FID檢測(cè)器等部分?！ .其他不出峰的原因，請(qǐng)按照下列項(xiàng)目進(jìn)行檢查： 1.注射器不正常。
6、開(kāi)機(jī)，打開(kāi)排液閥門(mén)，啟動(dòng)輸送泵7、等排液管中流出的溶液沒(méi)有氣泡時(shí)，再關(guān)閉排液閥，儀器正常工作。2.3輸送泵和柱子：這些部分進(jìn)了氣泡一般不怕，沖掉就行。2.4檢測(cè)器：應(yīng)該說(shuō)整個(gè)流路中只要有一個(gè)氣泡都會(huì)在檢測(cè)器上得到強(qiáng)烈的信號(hào)反映，檢測(cè)器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。如果檢測(cè)器內(nèi)有殘留氣泡，會(huì)有特別明顯的表現(xiàn)形式，就是在走基線時(shí)會(huì)時(shí)不時(shí)間隔出現(xiàn)直上直下信號(hào)很大的信號(hào)峰。這時(shí)先看普通流量能否沖走，如果沖不走，那唯①的辦法就是拆柱，把檢測(cè)器直接連接到輸送泵的出口，加大幾部流量沖洗，則肯定能沖走氣泡。------責(zé)任編輯：瑞利祥合--分析儀器采購(gòu)顧問(wèn)版權(quán)所有（瑞利祥合）轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明出處。
用Φ3×0.5軟管連接減壓閥、凈化管及氣相色譜，減壓閥和凈化管接頭連接處必須保證不漏氣； 3、開(kāi)氣源時(shí)，氣瓶開(kāi)關(guān)閥應(yīng)開(kāi)足，減壓閥開(kāi)關(guān)旋至最松，查看減壓閥的壓力表應(yīng)壓力足夠，然后逐漸調(diào)減壓閥，氣相色譜正常運(yùn)行時(shí)使減壓閥低壓測(cè)壓強(qiáng)輸出為：載氣在0.5～0.6MPa之間；氫氣、空氣在0.3～0.4之間若壓力過(guò)大會(huì)損壞氣相色譜內(nèi)部閥件，甚至引起凈化管炸裂；若壓強(qiáng)過(guò)小，穩(wěn)壓閥不能正常工作，須調(diào)至規(guī)定范圍內(nèi)； 4、氣相色譜的載氣穩(wěn)壓閥出廠時(shí)已校至0.4Mpa，一般情況下用戶不要自己調(diào)整，以免流量表不準(zhǔn)確，若調(diào)動(dòng)，載氣流量需重新校正； 5、接入檢測(cè)器的色譜柱必須事先經(jīng)過(guò)嚴(yán)格老化，其老化溫度低于固定相的最高使用溫度，高于分析樣品時(shí)的溫度，老化時(shí)間應(yīng)長(zhǎng)于36h，并通以適當(dāng)?shù)牧髁?以避免分析時(shí)固定相流失引起檢測(cè)器污染和基線漂移。若用柱箱老化色譜柱，柱出口不能接在檢測(cè)器上，應(yīng)使其出氣排出氣相色譜外； 6、用氫氣作燃燒氣的檢測(cè)器工作溫度應(yīng)不低于120℃，并且應(yīng)達(dá)到該溫度才可點(diǎn)火，否則會(huì)因燃燒后生成的水汽積水，嚴(yán)重影響檢測(cè)器的使用壽命和性能，關(guān)機(jī)時(shí)也應(yīng)先關(guān)輔助氣，待氫氣、空氣壓強(qiáng)降至零，火熄滅后方可降溫； 7、穩(wěn)流閥使用中不宜將流量調(diào)得過(guò)?。ń咏悖悦鈸p環(huán)其閥針，刻度旋鈕調(diào)節(jié)時(shí)不要太快，并認(rèn)準(zhǔn)每次是一種旋向（順或反時(shí)針），以保證流量的重復(fù)性； 8、通電使用中不能拆接任何電氣部件，若需維修，必須關(guān)電后再操作，并且應(yīng)搞清楚毛病后再進(jìn)，輕易不要隨便拆換元器件，以免擴(kuò)大故障范圍； 9、汽化室用進(jìn)樣密封片，在注射10～20次后，應(yīng)及時(shí)更換，以免漏氣。進(jìn)樣墊使用前應(yīng)先在苯或酒精中浸泡清洗半小時(shí)，然后在220℃下烘干備用； 10、氣相色譜工作間及氣源室所有管線必須確保不漏氣，而且通風(fēng)良好，以免氣體泄漏時(shí)發(fā)生爆炸。氣相色譜儀氣相色譜儀氣相色譜儀日常使用注意的事項(xiàng)_氣相色譜儀氣相色譜儀可用于白酒分析 氣相色譜儀配以高靈敏度的氫火焰檢測(cè)器和填充柱/毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)，并配以國(guó)標(biāo)規(guī)定的不銹鋼填充柱和毛細(xì)管色譜柱，即可做常規(guī)檢測(cè)又可做微量香味組份分析。白酒是我國(guó)的傳統(tǒng)飲料酒，工藝精良，風(fēng)味獨(dú)特，而其香味組成極其復(fù)雜。為了精確測(cè)定白酒中主要香味組份含量，氣相色譜法已成為白酒行業(yè)必不可少的檢測(cè)方法?！ 庀嗌V儀配以高靈敏度的氫火焰檢測(cè)器和填充柱/毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)，并配以國(guó)標(biāo)規(guī)定的不銹鋼填充柱和毛細(xì)管色譜柱，即可做常規(guī)檢測(cè)又可做微量香味組份分析。DNP混合柱直接進(jìn)樣可一次測(cè)得14種主要的醇、醛、酯含量，這一方法已在白酒廠得到廣泛應(yīng)用，并已列為國(guó)標(biāo)GB10781-1998中濃香型和清香型酒的檢測(cè)法。毛細(xì)管色譜柱直接一次進(jìn)樣可準(zhǔn)確定量包括游離有機(jī)酸與高級(jí)脂肪酸酸在內(nèi)的五十多種組份，從而使人們對(duì)白酒中香味組份的含量及其與鳳味質(zhì)量間的關(guān)系有了新的認(rèn)識(shí)。這無(wú)疑將我國(guó)的白酒質(zhì)量控制、分析推向了一個(gè)新的高度，并對(duì)白酒進(jìn)行微機(jī)勾兌提供并建立了良好的數(shù)據(jù)保證。
液相色譜儀因此皂膜流量計(jì)測(cè)量的精度很高再則，當(dāng)被測(cè)的干燥氣體通過(guò)造業(yè)時(shí)，將吸入造業(yè)中的水蒸氣并飽和，所以流過(guò)氣相色譜儀皂膜流量計(jì)的氣體體積是干燥氣和相應(yīng)溫度下的飽和水蒸氣的總和，因此，欲得到純載氣流速時(shí)，必須從皂膜流量計(jì)測(cè)出的氣體體積中減去飽和水蒸氣的體積，方為被測(cè)氣體的體積。氣相色譜儀轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流速直觀、使用方便和壓力損小。在一定條件下做出流速和刻度關(guān)系曲線圖，通過(guò)刻度可方便的查出流速，但曲線是非線性的，流速越高，誤差越大。氣相色譜儀它的缺點(diǎn)是，工作時(shí)必須垂直放置，氣路連接接頭大多易漏，污染后浮子易卡死，維修清洗比較麻煩。雖然從流體力學(xué)的原理，可以推導(dǎo)出表達(dá)轉(zhuǎn)子流量計(jì)的特征關(guān)系式液相色譜儀，但實(shí)際上計(jì)算出浮子位置和氣體流速的關(guān)系式非常困難的。對(duì)于給定介質(zhì)，流速和浮子的高度并不成高知縣關(guān)系。通常流量計(jì)上的標(biāo)度是管子的均勻刻度，只要通過(guò)采用矯正曲線的方法，標(biāo)示出斧子位置和給定氣體流速的關(guān)系曲線，從而獲得準(zhǔn)確的氣體流速。另外，在氣相色譜儀轉(zhuǎn)子流量計(jì)使用環(huán)境壓力、溫度不變的情況下，改用不同氣體時(shí)，由于他們的質(zhì)量和黏度不同，扔需要重新制作矯正曲線。更換柱子時(shí)，若阻力相差較大，也要重新行進(jìn)矯正。不難看出，用轉(zhuǎn)子流量計(jì)測(cè)量指示氣體流速弊大于利，目前生產(chǎn)的氣象色譜儀很少再用。
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