磁盤空間不足。 磁盤空間不足。
色譜儀因為您在分析中也都是聯(lián)接好以后才可以進行分析的,而不是單單用個檢測器或是泵的?然后在這個基儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務平臺實驗室儀器設備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡宣傳媒體。相關熱詞:等離子清洗機反應釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計露點儀高效液相色譜儀價格霉菌試驗箱跌落試驗臺離子色譜儀價格噪聲計高壓滅菌器集菌儀接地電阻測試儀型號柱溫箱旋渦混合儀電熱套場強儀萬能材料試驗機價格洗瓶機勻漿機耐候試驗箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。胍西替柳為消炎鎮(zhèn)痛藥,其制劑有膠囊劑及新研制的片劑。胍西替柳膠囊的含量測定方法為酸堿滴定法,先用氯仿提取后,再用酸堿滴定法測定,此方法較繁瑣,測定誤差較大。本文采用高效液相色譜(HPLC)法,不需要提取,可直接測定且輔料無干擾。本法操作簡便,專屬性強,結果準確。?1儀器與試藥??儀器:依利特P230系列HPLC儀;UV230檢測器。EC2000工作站。試藥:胍西替柳片(大連弘豐制藥廠),胍西替柳對照品(大連弘豐制藥廠)。甲醇為色譜純。
定硫儀痕量雜質(zhì)的存在,即可使截止波長值大幅增加同時色譜柱的壽命與溶劑純度也有關,當含有大量雜質(zhì)的溶劑流過色譜柱,雜質(zhì)富集在色譜上極易造成色譜柱的堵塞。液相所用溶劑應盡量達到HPLC級,理論上完全由HPLC級溶劑組成的流動相不需要過濾,但考慮到溶劑中溶解有氣體,在洗脫過程中當流動相由色譜柱流至檢測器時,因壓力降低產(chǎn)生氣泡,若富集于檢測池中會增大基線噪音,嚴重時會造成分析靈敏度下降。溶劑中溶解的氧氣也會導致某些組分或色譜柱的固定相發(fā)生降解而改變柱的分離性能。同時溶劑在存儲分裝過程中會引入部分雜質(zhì),建議即使是HPLC級的溶劑亦需要進行過濾處理。具有良好的化學穩(wěn)定性,對樣品有合適的極性和良好的選擇性溶劑不能與樣品發(fā)生反應或聚合,一般的選擇原則為相似相容原則即極性大的試樣用極性強的洗脫劑,極性弱的試樣用極性弱的洗脫劑。所選溶劑亦不得改變色譜柱填料的任何性質(zhì)。如低交聯(lián)度的離子交換樹脂和排阻色譜填料遇到部分有機溶劑會溶脹或收縮,改變色譜柱的性質(zhì)。正相色譜分配中流動相的極性小于固定相的極性以利于極性化合物的分離;反向分配色譜中流動相的極性大于固定相的極性以利于非極性化合物的分離。對樣品的溶解度要適宜,如果溶解度欠佳,樣品可能會在柱頭析出富集,不但會影響色譜峰的分離,也會損壞色譜柱,堵塞儀器管路。在一般的色譜分析中我們用到的溶劑多為二元溶劑或多元溶劑,溶劑的極性是通過混合溶劑的比例進行調(diào)節(jié)的,改變?nèi)軇┑臉O性,增加溶劑的選擇性,進而改善分離和出峰時間。
高頻紅外碳硫分析儀3.升流器次級至被試品導線不宜太長、截面積要足夠(電流密度可按6-8A/mm考慮)接觸面要處理干凈(可用細紗布打亮),否則接頭發(fā)熱,甚至電流升不到額定值4.工作前先檢查電源有足夠的容量否則電源線發(fā)熱及電壓降低影響正常工作。5.工作現(xiàn)場不應有易燃物。溫升試驗則應準備足夠的滅火器材。6.連續(xù)性(升溫)試驗,現(xiàn)場應有人值班。并定時檢查升流源設備、導線、接頭發(fā)熱情況,作好記錄。由于電網(wǎng)電壓的變動,注意調(diào)節(jié)TD,以便維持額定試驗電流。試驗過程中,一旦發(fā)現(xiàn)不正常現(xiàn)象,應立即切斷空氣開關電源,查明原因后再進行試驗。試驗完畢,必須將調(diào)壓器回零,按空氣開關切斷電源,切斷工作電源,方向拆除試驗接線,以保證安全。7.試驗工作應遵守電業(yè)安全工作規(guī)程有關規(guī)定并制定切合實際的安全措施。儀器是為短時間的工作而設計的,所以不允許長時間在額定容量下工作,特別不允許超過額定電流運行,以防過熱。
工業(yè)分析儀因此,上述操作均會帶來檢測樣氣濃度不、人工操作影響試驗結果的問題Labthink蘭光專門針對此問題推出的ldquo,GC-7800氣相色譜儀全自動進樣裝置,解決了上面談到的三點問題的同時還節(jié)省了烘箱裝置,為全程試驗創(chuàng)造的試驗條件,進而提升檢測的準確性與精度,更加符合了新標準對指標以及檢測儀器更為嚴格的要求以上是結合GB/T10004-2008《包裝用塑料復合膜、袋干法復合、擠出復合》對溶劑殘留檢測的zui新要求,并對溶劑殘留分析操作中的吸附、人工操作等影響測試準確度的問題提出了解決方案。濟南蘭光機電技術有限公司希望借此與行業(yè)中的廣大企事業(yè)單位增進交流與合作,以便更好開展試驗工作與滿足新標準的要求。以上信息由濟南蘭光孟玥發(fā)布,詳情.。
氣體分析儀采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管若用塑料管,在接頭處就要用不銹鋼襯管(φ2*20mm)和一些密封用的塑料等材料。(3)外氣路的檢漏把主機氣路面板上的載氣、氫氣、空氣的閥旋鈕關閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調(diào)節(jié)減壓閥上的低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約為3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應下降,如下降,則說明連接氣路中有漏,應排除。儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務平臺實驗室儀器設備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡宣傳媒體。相關熱詞:等離子清洗機反應釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計露點儀高效液相色譜儀價格霉菌試驗箱跌落試驗臺離子色譜儀價格噪聲計高壓滅菌器集菌儀接地電阻測試儀型號柱溫箱旋渦混合儀電熱套場強儀萬能材料試驗機價格洗瓶機勻漿機耐候試驗箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。氣相色譜儀熱導不能調(diào)零故障,可按下列步驟進行調(diào)整:(1)衰減擋試驗:在發(fā)現(xiàn)基線相對于零點有一偏移時,將衰減擋由小到zui大調(diào)整,觀察基線偏離是否逐步減少。(2)調(diào)零旋鈕作用檢查:分別旋動粗、中、細調(diào)旋鈕,觀察基線有否反應。(3)雙路流量檢查:在氣路試漏的基礎上,用皂膜流量計分別測試兩氣路的流量值,觀察是否相差太大。(4)熱絲不對稱或引線接錯:這通常發(fā)生于修理熱導池電路之后,遇到此種情況需仔細檢查熱絲引出線間的聯(lián)接。正確的接法是四個熱絲構成一個橋路,而且橋路中兩上對臂的熱正好位于同一氣路。
某些廠家回避了這個指標,說明他們不愿在最小檢測濃度的基礎上去比較噪音 3.漂移 是指儀器穩(wěn)定后一段時間內(nèi)基線漂離原點的距離,通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時間內(nèi)達到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了分析效率?! ?.定性定量重復性 主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標,這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應該是十分優(yōu)秀的,這就要求多次進樣保留時間及含量的一致性,這樣做出來的結果才能使人信服?! ∮械呐笥褧J為這些指標好像都是檢測器的。對的,但是就前面所說條件是要放在整個回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如:泵的脈動會直接影響噪音指標,泵的流量準確度、精確度指標,以及密封性不好也會影響相關指標。所以要系統(tǒng)地看指標。例如:某些公司在公布的指標中,噪音和漂移指標寫的條件是空池或有的干脆不寫。這個指標只考核了UV檢測器光學和電氣的特性,與實際情況相差甚遠,并沒有考驗泵的壓力脈動,液流回路的阻尼和UV檢測器流通池的性能。
11、智能化的雙后開門技術,保證儀器柱箱溫度有良好的控溫精度,并能快速降溫12、八階程序升溫,適應寬沸點的復雜樣品的分析。13、單元式整體結構設計,安裝、維修方便。14、大體積柱箱,可同時安裝四根色譜柱。15、儀器設計合理靈活,可以同時安裝三種檢測器,并且有獨立電路系統(tǒng)、信號輸出端。16、靈活的填充柱和毛細管柱系統(tǒng)可接不同口徑的毛細管柱。儀器設備網(wǎng)提供色譜分析儀器批發(fā)供應、供應商、經(jīng)銷商、廠商及制造商信息,便攜式氣相色譜儀為您提供儀器價格信息報價和在線溝通的機會如有需求可來電咨詢儀器設備報價信息盡在儀器設備網(wǎng)。http://www.instrumentsinfo.com/product/list/136/氣相色譜儀的故障解決措施 一、所有組分峰變小: 可能原因建議措施 1.進樣針缺陷使用新針或無缺陷的針 2.進樣后漏夜判斷漏夜點,維修之 3.MAEUP過大:分流比過大調(diào)整氣體流速和分流比 4.分析物質(zhì)分子量過大,底揮發(fā)樣品時提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使樣品的汽化溫度過低,或柱溫度低用溫度)5NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋更換銣珠 6.NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度),氣體不純更換銣珠:避免高溫使用 7.不分流進樣,分流閥關閉快:初始OVEN溫高 8.檢測器與樣品不匹配 9.樣品的揮發(fā)調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑 二、峰伸舌峰伸舌多由色譜柱過載減小進樣量(可能需提高儀器的sensitivty使用大容量柱子:提高OVEN,INJ溫度:增大氣體流速 三、高峰面積不重復: 1.進樣不重復,偏差大自動進樣器:加強手動進樣的練習 2.其他峰型變化引起的峰錯位,干擾 3.基線的干擾儀器系統(tǒng)參數(shù)設定的改變參數(shù)標準化,規(guī)范化 四、負峰1Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號極性接反信號連接倒置2TCD中,樣品導熱系數(shù)大于載氣導熱系數(shù)選擇數(shù)據(jù)處理中的“負峰處理”3ECD被污染,可能在正峰后跟隨負峰清洗ECD,更換之(若有必要) 五、樣品的檢測靈敏度下降: 1.色譜柱,襯管被污染,使活性物質(zhì)靈敏度小將清洗襯管:用溶劑(優(yōu)級純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要) 2.進樣時樣品滲漏(對易揮發(fā)物質(zhì)更甚)查找滲漏點 3.在splite汽化進樣中,OVEN初始溫度過高用低于樣品溶劑的初始溫度;致使樣品汽化后擴散加劇,導致撕沸點樣品靈敏度下降使用高沸點溶劑 六、峰分叉: 1進樣過激,不穩(wěn)定,形成二次進樣練習手動進樣:使用自動進樣器 2.色譜柱安裝失敗重新安裝 3.spliteless或柱頭進樣,樣品溶劑的混合使用相同的溶劑 4.柱子溫度波動修理穩(wěn)控系統(tǒng) 5.spliteless進樣,量大,時間長。希望用“溶劑在毛細管色譜柱前端安裝5米的去效應“譜帶濃縮時,溶劑的固定相的濕潤性差活化,未覆蓋固定液的毛細管溶劑將在柱子中形成幾米長,厚度不等的溶劑帶破壞正常的濃縮,使峰拉寬分叉 七、峰拖尾: 1.襯管,色譜柱被污染;有活性點清洗,更換之(如有必要) 2.襯管,色譜柱安裝不黨,存在死體積注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝 3.色譜柱柱頭不平用金剛砂切割,使之平 4.固定相的極性指標與樣品分析不匹配換匹配的柱子 5.樣品流通路線中有冷井消除路線中的過低溫度區(qū) 6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑清洗更換襯管;切除柱頭10cm7進樣時間過長縮短之 8.分流比低增大分流比(至少大于20/1) 9.進樣量過高減小進樣體積或稀釋樣品10醇胺,伯胺,叔胺和羧酸類易拖尾用極性大的色譜柱;樣品衍生處理 八、保留時間漂移氣相色譜儀的故障診斷和解決措施: 1.溫度變化檢查柱溫箱的溫度 2.氣體流速變化注射甲烷,測定載氣線速度 3.進樣口泄露檢查進樣墊;判斷其他泄露處 4.溶劑條件變化樣品,標準品使用相同的溶劑 5.色譜柱被污染切除柱頭10cm;高溫老化,清洗 九、分離度下降: 1.色譜柱被污染方法同上2固定相被破壞(柱流失)更換之3進樣失敗檢查泄露,維修之檢查吹掃時間檢查溫度的適應性;檢查襯管4.樣品濃度過高稀釋;減少進樣量;用高分流比 十、溶劑峰拉寬: 1.色譜柱安裝失敗 2.進樣滲漏3.進樣量高提高汽化溫度 4.流比低提高分流比 5.OVEN低 6分流進樣時,初始OVEN過高降低初始柱溫,使用高沸點溶劑 7.吹掃時間過長(不分流進樣)定義短時間的吹掃程序基線問題 十一、基線向下漂移: 1.新安裝的柱子,基線連續(xù)向漂移幾分鐘繼續(xù)老化2檢測器未達到平衡延長檢測器的平衡時間3檢測器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來清洗之 十二、基線向上漂移: 1.色譜柱固定相被破壞2載氣流速下降調(diào)整載氣壓力;清洗壓力和流量調(diào)節(jié)閥 十三、噪音: 1.毛細管末插入檢測器太深重新安裝色譜柱 2.使用ECD,TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音檢查,維修氣路 3.FID,NPD,F(xiàn)PD燃氣流速或燃氣選擇不當高純?nèi)細?,調(diào)整流速 4.進樣口被污染清洗進樣口;更換擱墊;更襯管中的玻璃纖維或硅烷化 5.毛細管色譜柱被污染切除首端10cm;用溶劑清洗色譜柱;更換之 6.檢測器發(fā)生故障維修,更換之 7.檢測器電路發(fā)生故障聯(lián)系生產(chǎn)商或維修機構(專業(yè)) 十四、Offset(基線位置的突然改變: 1.電源電壓波動使用穩(wěn)壓器 2.電路接口處連接不好檢查,清洗其接口處,擰緊接口 3.進樣口被污染4.色譜柱被污染 5.毛細管末端插入檢測器太深 6.檢測器被污染 十五、毛刺: 1電磁干擾關閉電磁干擾源2.顆粒污染進入檢測器3.氣路密封松動,氣體泄露擰緊松動的密封4.檢測器內(nèi)部電路接口或輸入,輸出信號接口松動檢查,清洗,擰緊接口,更換之積塵或被腐蝕 十六、Wander(低頻率的噪音): 1.溫度,壓力等環(huán)境條件的波動找到環(huán)境因素變化與基線的關系,然后穩(wěn)定之 2.溫度控制漂移測量檢測器的溫度 3.載氣中含雜質(zhì)(溫度穩(wěn)定時)更換載氣或氣體凈化器 4.進樣口被污染 5.毛細管被污染6.氣體流速控制失靈清洗或更換氣體氣相色譜儀氣相色譜儀氣相色譜儀的故障解決措施_氣相色譜儀氣相色譜儀汽化室溫度控制故障的原因分析 氣相色譜儀溫度控制電路幾乎都用采用開環(huán)給定方式進行控制。其溫控范圍大都在60℃~400℃之間。
比如,其一儀器在溫度40℃時,不能正常工作,而溫度降低后又能正常工作此隊可將儀器恢復在常溫下工他用電熱吹風機或電烙鐵使其局部受池從而發(fā)現(xiàn)故障所在,這稱為局部受熱法。氣相色譜儀氣相色譜儀氣相色譜儀故障自檢以及維修_氣相色譜儀氣相色譜儀進樣不出峰的原因分析 氣相色譜儀進樣不出峰指進樣后沒有峰被檢測出來,基線只畫一條直線?! ∽⒁猓喊l(fā)現(xiàn)進樣不出峰時,首先要考慮載氣是否進入氣相色譜儀(包括色譜柱、檢測器),否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進樣不出峰時,應立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時,必須先將鎢絲電流關閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進行其他項目的檢查?! .檢查檢測器的火焰是否熄滅,如果熄滅請重新點火;如果點不著火或者點著后又很容易熄滅時,請進行下列項目的檢查: 1.檢查點火線圈是否發(fā)紅,如果不發(fā)紅應該是點火極部分故障?! ?.檢查各種氣體的流量是否正常,適當加大氫氣流量試試。 3.使用TCD時,檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設置是否正常。 B.檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正常可靠。
工作方式為四個泵并聯(lián),可同時有四個流動相,按照預先設定的配比進入,分別送液到泵后的混合室內(nèi),在高壓下進行混合,混合配比更準確,不易產(chǎn)生氣泡,不用為了轉(zhuǎn)換流動相而反復清洗,不僅節(jié)省溶劑,也提高了工作效率無需增加真空脫氣機,降低了混合死體積(泵前混合時、混合管、泵頭等體積,脫氣機內(nèi)死體積)。同時,可以做梯度洗脫:當待測樣品成分復雜,用一個固定的流動相配比無法將樣品中成分完全分開時,就需要用到梯度洗脫,在同一個分析過程中由儀器自動改變流動相配比,將樣品中前期無法分離的物質(zhì)進行洗脫,在同一譜圖中得到分開的峰的效果。有助于提高分析準確性,避免了遺漏重要物質(zhì)或?qū)ζ溥M行錯誤定性定量。然而,四元低壓梯度:配置比較繁瑣:由單泵+低壓混合比例閥(電磁閥)+在線脫氣機+混合器構成,它的工作方式也與高壓梯度泵有很大區(qū)別:最多可同時有四個流動相進入流路,按照預先設定的配比進行混合,是依靠電磁閥的切換使泵分段輸送不同流動相,由于在常壓下混合,氣泡很容易從溶劑中析出,較易產(chǎn)生氣泡,因此必須配備在線脫氣機,可消除氣泡影響。可以做梯度洗脫,在儀器上進行設定之后,在同一樣品分析工程中,相隔一段時間后,按照用戶的設定自行改變流動相配比,將樣品中組分分離開來。目前HPLC儀器制造廠家大都推出四元低壓梯度(帶在線脫氣)系統(tǒng),而在數(shù)年前大都是二元高壓梯度,以往四元低壓系統(tǒng)通常是進口儀器的專屬產(chǎn)品,國內(nèi)大多采取高壓混合的方式,并沒有涉及到低壓系統(tǒng)的應用開發(fā),在國內(nèi)有些招標項目中也有明確提出選用四元低壓的案例,廣大客戶可能會誤以為四元低壓是進口儀器的先進技術,實則不然,四元低壓實際上是對二元高壓的補充,也就是說當比例發(fā)生改變的流動相數(shù)量較多,二元高壓不能滿足分析的時候,四元低壓彌補了這一不足。但如果比例發(fā)生改變的流動相數(shù)量在2個以內(nèi),包括2個,應該來說二元高壓梯度系統(tǒng)在作高精度分析時優(yōu)勢明顯。從目前的售價看,四元低壓的泵比二元高壓的并低不了太多,但他們節(jié)約的成本是不少的。四元低壓梯度系統(tǒng)采用單泵加梯度比例閥來實現(xiàn),因為比例閥是在泵前的,并且各流路的溶劑在比例閥里就混合在一起了,所以是泵前、低壓混合。一般地,對于常規(guī)分析來說,四元低壓梯度也可以滿足需要;如果分析樣品成份復雜、對重現(xiàn)性要求較高,或者需要在低流量下進行梯度分析,還是選擇高壓梯度好一些。
5、在石化方面,主要是對地質(zhì)和油品等分析和控礦研究6、在衛(wèi)生方面,主要是對]公害檢測分析和研究分析?! ¢L期的使用會給氣相色譜儀帶來一定的負擔,因此,我們在日常操作中應注意對其進行清潔工作,而氣相色譜儀的清潔工作包括兩個方面: 1、對分流管線進行清潔:隨著氣相色譜儀使用年限的變化,氣相色譜儀的分流管線內(nèi)徑會變得越來越窄,最終導致整個氣相色譜儀的分流管線被堵塞,使分析結果出現(xiàn)偏差,所以我們要重視分流管線的清潔,可以采用甲苯等有機清潔溶劑對其清洗。如果氣相色譜儀的分流管線被堵塞了,我們可以采用比較細比較硬的物品對分流管線進行內(nèi)部疏通,然后再用甲苯等清潔劑對其進行清洗?! ?、內(nèi)部配件進行清潔:在使用的過程中氣相色譜儀內(nèi)部配件難免會出現(xiàn)很多異物導致氣相色譜儀不能夠正常工作,這個時候就需要對其進行清潔。在清潔的時候,我們可以采用專門的清潔儀器對其吹掃,對于那些不能輕易被吹掃的灰塵我們可以對其進行擦拭,不過要記得在擦拭時使用的擦拭劑不能夠?qū)x器產(chǎn)生腐蝕作用,還有就是擦拭中使用的擦拭用具一定要干凈,不然的話,不僅儀器沒有被清潔干凈,反而破壞了氣相色譜儀。。