煙氣分析儀重新設(shè)定流速7.與MS、ECD、TCD聯(lián)用時(shí)發(fā)生漏洞，查找并消除漏洞即可。8.檢測(cè)器的燈或電子倍增管老化。12：什么原因?qū)е路逍胃淖?？答?.檢測(cè)器響應(yīng)改變。檢查氣體流速、溫度和設(shè)置。2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗(yàn)樣品的濃度，樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。3.色譜柱受污染。13：如果分離度下降，如何處理？答：1.柱溫不同。檢查柱溫。2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位。
有機(jī)碳分析儀3.3、進(jìn)樣時(shí)間進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此對(duì)于沖洗法色譜而言進(jìn)樣時(shí)間越短越好一般必須小于1秒鐘。儀器網(wǎng)-專(zhuān)業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專(zhuān)業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。相關(guān)熱詞：等離子清洗機(jī)反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計(jì)露點(diǎn)儀高效液相色譜儀價(jià)格霉菌試驗(yàn)箱跌落試驗(yàn)臺(tái)離子色譜儀價(jià)格噪聲計(jì)高壓滅菌器集菌儀接地電阻測(cè)試儀型號(hào)柱溫箱旋渦混合儀電熱套場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格洗瓶機(jī)勻漿機(jī)耐候試驗(yàn)箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。【導(dǎo)讀】氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具，而要體現(xiàn)操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，達(dá)到快速準(zhǔn)確分析的目的，操作者必須具備良好的操作技能。1、加熱由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠(chǎng)家和氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具，而要體現(xiàn)操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，達(dá)到快速準(zhǔn)確分析的目的，操作者必須具備良好的操作技能。1、加熱由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠(chǎng)家和質(zhì)量的不同，給定溫度的方式也不相同。對(duì)于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫。而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言。1.1過(guò)溫定位法將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫。
碳硫儀一般來(lái)說(shuō)，80%～85%的有機(jī)物原則上可采用高效液相色譜儀分析液相色譜具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用，流出組分易收集等優(yōu)點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無(wú)機(jī)分析等各種領(lǐng)域。高效液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個(gè)重要的發(fā)展方向。液相色譜-質(zhì)譜連用技術(shù)受到普遍重視，如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等；液相色譜-紅外光譜連用也發(fā)展很快如在環(huán)境污染分析測(cè)定水中的烴類(lèi)，海水中的不揮發(fā)烴類(lèi)，使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。使用高效液相色譜儀的領(lǐng)域很多，主要因?yàn)槠潇`敏度高、速度快等等優(yōu)點(diǎn)。高效液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個(gè)重要的發(fā)展方向。操作高效液相色譜儀的過(guò)程中可能遇到多種多樣的問(wèn)題，遇到問(wèn)題不可怕，主要在于我們?nèi)绾畏治鼋鉀Q問(wèn)題，下面滕海儀器分享幾組高效液相色譜儀常見(jiàn)故障的處理。操作液相色譜儀可能遇到壓力波動(dòng)大，峰分叉的現(xiàn)象，這種現(xiàn)象是由于系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使兩者不能密封，這時(shí)我們需要注意觀(guān)察流動(dòng)相的量，保證不銹鋼氯氣沉入儲(chǔ)液器瓶底，避免吸入空氣，流動(dòng)相要充分脫氣，如果是單向閥與閥座之間有異物就得拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。當(dāng)液相色譜儀出現(xiàn)既無(wú)壓力指示也沒(méi)有液體流過(guò)該怎么辦呢？我們首先分析原因，出現(xiàn)這一現(xiàn)象無(wú)非兩種原因：大量氣泡進(jìn)入泵體或者泵密封墊圈磨損。如果是種情況，在泵作用的同時(shí)，用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣；如果是第二種情況則需要更換密封墊圈。。
定硫儀但如果比例發(fā)生改變的流動(dòng)相數(shù)量在2個(gè)以?xún)?nèi)，包括2個(gè)，應(yīng)該來(lái)說(shuō)二元高壓梯度系統(tǒng)在作高精度分析時(shí)優(yōu)勢(shì)明顯從目前的售價(jià)看，四元低壓的泵比二元高壓的并低不了太多，但他們節(jié)約的成本是不少的。四元低壓梯度系統(tǒng)采用單泵加梯度比例閥來(lái)實(shí)現(xiàn)，因?yàn)楸壤y是在泵前的，并且各流路的溶劑在比例閥里就混合在一起了，所以是泵前、低壓混合。一般地，對(duì)于常規(guī)分析來(lái)說(shuō)，四元低壓梯度也可以滿(mǎn)足需要；如果分析樣品成份復(fù)雜、對(duì)重現(xiàn)性要求較高，或者需要在低流量下進(jìn)行梯度分析，還是選擇高壓梯度好一些。當(dāng)然，現(xiàn)在美國(guó)SSI（LabAlliance）公司推出的四元高壓梯度泵，在保證高精度分析的同時(shí)，也解決了流動(dòng)相數(shù)量受限制問(wèn)題。液相色譜從性能上比較，四元高壓肯定優(yōu)于四元低壓。四元高壓的混合比例是通過(guò)改變泵的流速來(lái)獲得的，通常泵的流速都是很準(zhǔn)的，所以混合的精度也是很高的。四元低壓梯度的混合比例是通過(guò)控制不同流路的電磁閥的開(kāi)閉時(shí)間長(zhǎng)短來(lái)控制的，理論上混合的比例也是準(zhǔn)確的，但是實(shí)際上電磁閥的開(kāi)閉會(huì)有一個(gè)延遲，無(wú)論它動(dòng)作多么快，總還是需要一點(diǎn)時(shí)間的。比如A路和B路各50%混合，在單位時(shí)間內(nèi)，A路和B路的電磁閥各開(kāi)通50%的時(shí)間，這時(shí)問(wèn)題不大，電磁閥的延遲影響可以通過(guò)調(diào)整補(bǔ)償系數(shù)來(lái)盡量彌補(bǔ)。但是如果極端一點(diǎn)的情況，A路99%，B路1%，這種情況下單位時(shí)間內(nèi)，A路的電磁閥開(kāi)通99%的時(shí)間，B路只占1%，時(shí)間是很短的，這時(shí)B路電磁閥的延遲就影響很大了，甚至可能延遲的時(shí)間比工作的時(shí)間還要長(zhǎng)。這是兩個(gè)管路的情況，假如四個(gè)管路同時(shí)工作，其結(jié)果可想而知。
管式爐紅外碳硫分析儀 氣相色譜儀色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫二種對(duì)于沸點(diǎn)范圍很寬的混合物，氣相色譜儀一般采用程序升溫法進(jìn)行；程序升溫指在一個(gè)分析周期內(nèi)，氣相色譜儀柱溫隨時(shí)間由低溫向高溫作線(xiàn)性或非線(xiàn)性變化，以達(dá)到用短時(shí)間獲得分離的目的?！ 庀嗌V儀使用方法及實(shí)驗(yàn)操作步驟： 1、打開(kāi)氮?dú)?、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開(kāi)關(guān)（或氮?dú)怃撈靠傞y），調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右（氣體發(fā)生器一般在出廠(chǎng)時(shí)已調(diào)整好，不用再調(diào)整）?！ ?、打開(kāi)色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_(kāi)關(guān)轉(zhuǎn)到ldquo，開(kāi)的位置。注意觀(guān)察色譜儀載氣的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后，打開(kāi)色譜儀的電源開(kāi)關(guān)?！ ?、設(shè)置各工作部溫度。TVOC分析的條件設(shè)置：（a）柱箱：柱箱初始溫度50℃、初始時(shí)間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時(shí)間10min；（b）進(jìn)樣器和檢測(cè)器：都是250℃。脂肪酸分析時(shí)的色譜條件：（a）柱箱：柱箱初始溫度140℃、初始時(shí)間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時(shí)間15min，（b）進(jìn)樣器溫度是260℃，檢測(cè)器溫度是280℃。 4、點(diǎn)火：待檢測(cè)器（按ldquo，顯示、換檔、檢測(cè)器可查看檢測(cè)器溫度）溫度升到150℃以上后，打開(kāi)凈化器上的氫氣、空氣開(kāi)關(guān)閥到ldquo，開(kāi)的位置。觀(guān)察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點(diǎn)火開(kāi)關(guān)（每次點(diǎn)火時(shí)間不能超過(guò)6~8秒鐘）點(diǎn)火。
一般情況下這些都是色譜柱使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)引起的正?，F(xiàn)象，只需對(duì)色譜柱進(jìn)行清洗與再生便可解決但是如果柱壓突然升高，則需要檢查色譜柱是否出現(xiàn)問(wèn)題。可能的原因有以下幾點(diǎn)： 1.柱頭的過(guò)濾篩板被污染 解決方法：卸下柱頭螺絲，將過(guò)濾篩板取下，放置在30%左右的稀硝酸中，然后用超聲波清洗10分鐘。再將過(guò)濾篩板放入超純水，超聲清洗約10分鐘，之后將過(guò)濾篩板重新裝回色譜柱?！ ?.填料被污染 解決方法： ?、傩断轮^螺絲，將前端被污染的填料用專(zhuān)用小匙挖出，然后重新填入相同的填料?！ 、谶x擇合適的流動(dòng)相，按色譜柱使用的方向沖洗，沖洗量須大于色譜柱體積的20倍，將污染物溶解并沖出色譜柱，然后，按照色譜柱標(biāo)明的箭頭方向使用?！ ?.緩沖鹽溶液遇到純有機(jī)相析出鹽結(jié)晶，堵塞色譜柱 解決方法：先用沖洗色譜柱，將鹽晶體溶解并沖出色譜柱，然后換高濃度甲醇水溶液或其他有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相?！ ?.流動(dòng)相的PH值偏差過(guò)大，造成固定相溶解或結(jié)構(gòu)被破壞 解決方法：此時(shí)很難將色譜柱修復(fù)通常需要直接更換色譜柱。?1、色譜柱的使用說(shuō)明： ?。?）色譜柱使用前注意事項(xiàng)： 色譜柱的儲(chǔ)存液無(wú)特殊說(shuō)明，均為評(píng)價(jià)報(bào)告所示的流動(dòng)相。在使用前，一定要注意色譜柱的儲(chǔ)存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中，如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑，應(yīng)先用10％左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過(guò)渡一下，否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出，堵塞色譜柱。
2、汽化溫度汽化溫度，通常比分流進(jìn)樣稍低一些，因不分流進(jìn)樣的時(shí)間長(zhǎng)，汽化溫度低一些不會(huì)對(duì)分析結(jié)果有明顯影響，但溫度不能過(guò)低，否則會(huì)造成高沸點(diǎn)組分的失真，影響重復(fù)性溫度過(guò)高不利于熱不穩(wěn)定化合物的分析。3、載氣流速?gòu)臏p小峰的初始寬度考慮，載氣流速大一些有利，但流量太大，能使樣品蒸氣與載氣完全混合，溶劑在柱頭上冷凝困難，會(huì)降低或損失“溶劑效應(yīng)”。4、進(jìn)樣量進(jìn)樣量大一些有利于形成或加大“溶劑效應(yīng)”。進(jìn)樣量還和溶劑性質(zhì)、汽化溫度、汽化襯管容積和進(jìn)樣速度有關(guān)，一般選2~3微升。儀器網(wǎng)-專(zhuān)業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專(zhuān)業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。相關(guān)熱詞：等離子清洗機(jī)反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計(jì)露點(diǎn)儀高效液相色譜儀價(jià)格霉菌試驗(yàn)箱跌落試驗(yàn)臺(tái)離子色譜儀價(jià)格噪聲計(jì)高壓滅菌器集菌儀接地電阻測(cè)試儀型號(hào)柱溫箱旋渦混合儀電熱套場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格洗瓶機(jī)勻漿機(jī)耐候試驗(yàn)箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。。
玻璃襯管的清洗：從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過(guò)程不要?jiǎng)潅r管表面如果條件允許，可將初步清理過(guò)的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗，清洗完成后經(jīng)過(guò)干燥即可使用。 分流平板的清洗：分流平板為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗mdash，mdash，從進(jìn)樣口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類(lèi)溶劑進(jìn)行清洗，烘干后使用?！ 》至鞴芫€(xiàn)的清洗：氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí)，許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低，樣品從氣化室經(jīng)過(guò)分流管線(xiàn)放空的過(guò)程中，部分有機(jī)物在分流管線(xiàn)凝固。氣相色譜儀經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用后，分流管線(xiàn)的內(nèi)徑逐漸變小，甚至完全被堵塞。分流管線(xiàn)被堵塞后，儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常，峰形變差，分析結(jié)果異常。在檢修過(guò)程中，無(wú)論事先能否判斷分流管線(xiàn)有無(wú)堵塞現(xiàn)象，都需要對(duì)分流管線(xiàn)進(jìn)行清洗。分流管線(xiàn)的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑，對(duì)堵塞嚴(yán)重的分流管線(xiàn)有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈，需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來(lái)完成?？梢赃x取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線(xiàn)進(jìn)行簡(jiǎn)單的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。
另外，由于高效液相色譜儀采用先進(jìn)的溫度控制系統(tǒng)，分離效果理想，靈敏度高，測(cè)量準(zhǔn)確，同時(shí)，設(shè)有超溫自動(dòng)報(bào)警與斷電自我保護(hù)功能，增強(qiáng)控溫功能的可靠性和安全感。
遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查 1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒(méi)有問(wèn)題， 2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣， 3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況， 4、zui后觀(guān)察檢測(cè)器出口是否暢通?！ ?、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題：前一天器工作還一切正常，第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了，因此造成器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng)，也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器，所以不出峰?！ 《?、基線(xiàn)問(wèn)題 氣相色譜儀基線(xiàn)波動(dòng)、飄移都是基線(xiàn)問(wèn)題，基線(xiàn)問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致器無(wú)法正常使用。 1、遇到基線(xiàn)問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。 2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線(xiàn)問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻模话銇?lái)說(shuō)，這種變化往往是產(chǎn)生基線(xiàn)問(wèn)題的原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形：新載氣純度不夠，換過(guò)載氣之后，基線(xiàn)逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線(xiàn)不是馬上變化的）。第二天開(kāi)機(jī)之后，基線(xiàn)非常高，并伴有基線(xiàn)強(qiáng)烈抖動(dòng)，所有峰都湮沒(méi)在噪音中，無(wú)法檢測(cè)。
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