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高效液相色譜儀與結構儀器的聯(lián)用是一個重要的發(fā)展方向

* 來源 : * 作者 : * 發(fā)表時間 : 2021-12-02 1:16:24 * 瀏覽 : 307

測硫儀無需增加真空脫氣機,降低了混合死體積(泵前混合時、混合管、泵頭等體積,脫氣機內(nèi)死體積)同時,可以做梯度洗脫:當待測樣品成分復雜,用一個固定的流動相配比無法將樣品中成分完全分開時,就需要用到梯度洗脫,在同一個分析過程中由儀器自動改變流動相配比,將樣品中前期無法分離的物質(zhì)進行洗脫,在同一譜圖中得到分開的峰的效果。有助于提高分析準確性,避免了遺漏重要物質(zhì)或?qū)ζ溥M行錯誤定性定量。然而,四元低壓梯度:配置比較繁瑣:由單泵+低壓混合比例閥(電磁閥)+在線脫氣機+混合器構成,它的工作方式也與高壓梯度泵有很大區(qū)別:最多可同時有四個流動相進入流路,按照預先設定的配比進行混合,是依靠電磁閥的切換使泵分段輸送不同流動相,由于在常壓下混合,氣泡很容易從溶劑中析出,較易產(chǎn)生氣泡,因此必須配備在線脫氣機,可消除氣泡影響。可以做梯度洗脫,在儀器上進行設定之后,在同一樣品分析工程中,相隔一段時間后,按照用戶的設定自行改變流動相配比,將樣品中組分分離開來。目前HPLC儀器制造廠家大都推出四元低壓梯度(帶在線脫氣)系統(tǒng),而在數(shù)年前大都是二元高壓梯度,以往四元低壓系統(tǒng)通常是進口儀器的專屬產(chǎn)品,國內(nèi)大多采取高壓混合的方式,并沒有涉及到低壓系統(tǒng)的應用開發(fā),在國內(nèi)有些招標項目中也有明確提出選用四元低壓的案例,廣大客戶可能會誤以為四元低壓是進口儀器的先進技術,實則不然,四元低壓實際上是對二元高壓的補充,也就是說當比例發(fā)生改變的流動相數(shù)量較多,二元高壓不能滿足分析的時候,四元低壓彌補了這一不足。但如果比例發(fā)生改變的流動相數(shù)量在2個以內(nèi),包括2個,應該來說二元高壓梯度系統(tǒng)在作高精度分析時優(yōu)勢明顯。從目前的售價看,四元低壓的泵比二元高壓的并低不了太多,但他們節(jié)約的成本是不少的。四元低壓梯度系統(tǒng)采用單泵加梯度比例閥來實現(xiàn),因為比例閥是在泵前的,并且各流路的溶劑在比例閥里就混合在一起了,所以是泵前、低壓混合。一般地,對于常規(guī)分析來說,四元低壓梯度也可以滿足需要;如果分析樣品成份復雜、對重現(xiàn)性要求較高,或者需要在低流量下進行梯度分析,還是選擇高壓梯度好一些。當然,現(xiàn)在美國SSI(LabAlliance)公司推出的四元高壓梯度泵,在保證高精度分析的同時,也解決了流動相數(shù)量受限制問題。

土壤成分分析儀來源:廈門科睿特儀器有限公司廈門實驗家具廈門冷卻循環(huán)水廈門蠕動泵廈門生物制藥儀器廈門液相色  高效液相色譜儀是什么呢?高效液相色譜儀是一種常用的色譜分析儀器,通過檢測器時,樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來下面就由小編就來具體為大家介紹一下高效液相色譜儀,希望能對大家可以更好的使用產(chǎn)品。  高效液相色譜儀的應用:  高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品揮發(fā)性的限制,流動相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)?! σ浩髦械牧鲃酉啾桓邏罕么蛉胂到y(tǒng),樣品溶液經(jīng)進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中做相對運動時,經(jīng)過反復多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來?! ∨c試樣預處理技術相配合,Hplc所達到的高分辨率和高靈敏度,使分離和同時測定性質(zhì)上十分相近的物質(zhì)成為可能,能夠分離復雜相體中的微量成分。隨著固定相的發(fā)展,有可能在充分保持生化物質(zhì)活性的條件下完成其分離?! PLC成為解決生化分析問題最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復利用,流出組分易收集等優(yōu)點,因而被廣泛應用到生物化學、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機分析等各種領域。高效液相色譜儀與結構儀器的聯(lián)用是一個重要的發(fā)展方向?! ∫合嗌V-質(zhì)譜聯(lián)用技術受到普遍重視,如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等。  液相色譜-紅外光譜聯(lián)用也發(fā)展很快,如在環(huán)境污染分析測定水中的烴類,海水中的不揮發(fā)烴類,使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。

碳硫儀本文采用高效液相色譜(HPLC)法,不需要提取,可直接測定且輔料無干擾本法操作簡便,專屬性強,結果準確。?1儀器與試藥??儀器:依利特P230系列HPLC儀;UV230檢測器。EC2000工作站。試藥:胍西替柳片(大連弘豐制藥廠),胍西替柳對照品(大連弘豐制藥廠)。甲醇為色譜純。2實驗方法與結果?2.1系統(tǒng)條件與系統(tǒng)適用性色譜柱:迪馬公司Cl8(150mmx4.6mm,5mu,m),流動相:甲醇-水(70:30),流速為1.0ml/min,檢測波長為276nm,柱溫:室溫,進樣量:10mu,l。理論板數(shù)按胍西替柳應不低于2800[n=5.54(tR/Wh/2)的平方]。?2.2標準曲線的制備??精密稱取胍西替柳對照品22.04mg,置25ml量瓶中,加甲醇10ml溶解,加流動相稀釋至刻度,搖勻,分別精密量取0.2,0.6,1.0,1.4,1.8ml,用流動相稀釋至10ml,搖勻,照上述色譜條件測定。以進樣量(ug)為橫坐標,峰面積為縱坐標,進行線性回歸,回歸方程為Y=922382X一424.9,r=0.99996,結果表明,在進樣濃度依次為0.18~1.59ug范圍內(nèi)線性關系良好。2.3回收率試驗取相當于胍西替柳20mg處方量的80%,100%,120%,精密稱定,分別加入相應量的混合輔料,置9個25ml量瓶,加甲醇溶解并稀釋至刻度。

甲烷分析儀若變壓器的跌落式熔斷器或分接開關接觸不良時,有l(wèi)dquo,吱吱的放電聲;若變壓器的變壓套管臟污,表面釉質(zhì)脫落或有裂紋存在,可聽到ldquo,嘶嘶聲;若變壓器內(nèi)部局部放電或電接不良,則會發(fā)出ldquo,吱吱或ldquo,噼啪聲,而這種聲音會隨離故障的遠近而變化,這時,應對變壓器馬上進行停用檢測變壓器繞組發(fā)生短路。聲音中夾雜著水沸騰聲,且溫度急劇變化,油位升高,則應判斷為變壓器繞組發(fā)生短路故障,嚴重時會有巨大轟鳴聲,隨后可能起火。這時,應立即停用變壓器進行檢查。試驗變壓器外殼閃絡放電。當變壓器繞組高壓引起出線相互間或它們對外殼閃絡放電時,會出現(xiàn)此聲。這時,應對變壓器進行停用檢查。氣味,顏色異常防爆管防爆膜破裂:防爆管防爆膜破裂會引起水和潮氣進入變壓器內(nèi),導致絕緣油乳化及變壓器的絕緣強度降低。套管閃絡放電,套管閃絡放電會造成發(fā)熱導致老化,絕緣受損甚至此起爆炸。引線(接線頭)、線卡處過熱引起異常;套管接線端部緊固部分松動或引線頭線鼻子滑牙等,接觸面發(fā)生氧化嚴重,使接觸過熱,顏色變暗失去光澤,表面鍍層也遭破壞。套管污損引起異常;套管污損產(chǎn)生電暈、閃絡會發(fā)生臭氧味,冷卻風扇,油泵燒毀會發(fā)出燒焦氣味。

礦石分析儀(3)流動相過濾對于工作效率成本不劃算使用溶劑過濾器有一個預清洗、裝備、使用、用后清洗,晾干的過程,至少也有一個小時的時間。這個成本也不能忽視。(4)二手液相色譜儀在實際工作未發(fā)現(xiàn)流動相不過濾會對柱壽命有任何影響。我們起碼有6年時間沒有做過流動相過濾的工作,但是和國內(nèi)同行相比較,在同等使用強度下我們的柱壽命是比較長的。儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務平臺實驗室儀器設備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡宣傳媒體。相關熱詞:等離子清洗機反應釜旋轉蒸發(fā)儀高精度溫濕度計露點儀高效液相色譜儀價格霉菌試驗箱跌落試驗臺離子色譜儀價格噪聲計高壓滅菌器集菌儀接地電阻測試儀型號柱溫箱旋渦混合儀電熱套場強儀萬能材料試驗機價格洗瓶機勻漿機耐候試驗箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。在化學、工業(yè)行業(yè)中高效液相色譜儀被廣泛使用,用戶在使用中偶爾也會出現(xiàn)一些問題,下面小編就一些常見液相色譜儀的故障問題為用戶進行總結分析。第一、液相色譜儀中有氣體冒出如果液相色譜儀有氣泡流出,不管是通過關閉色譜儀泵或者是打開色譜儀下閥,都沒解決氣泡產(chǎn)生的問題,有可能是機器的過濾器長期的受到了腐蝕的影響,使霉菌等物質(zhì)阻塞了液相色譜儀。故障解決辦法:一般情況下用超聲波來清洗5-10分鐘左右,或者是可以將過濾器浸泡在硝酸鈉溶液當中輕微的搖晃,然后用清水進行沖洗就可以了。進行完上述操作后,如果色譜儀還是會有氣泡的話,只能證明過濾器內(nèi)部被腐蝕的非常嚴重,則要用色譜用甲醇在沖洗半個小時然后超聲波清洗半小時后用清水清理干凈泄壓閥關閉就可以第二、液相色譜儀出現(xiàn)無指示的故障色譜儀當出現(xiàn)無指示的故障時,主要原因是泵的墊圈有了的磨損和大量的氣體進入到了泵體當中。

這種化合物在生產(chǎn)中因為轉化不徹底會殘留下來,其危害性也比較大在對此類化合物的監(jiān)測中,氣相色譜儀技術是常用有效的方法。在應用前,要使用苯類化合物來作為萃取溶劑,但這種化合物是具有致癌性的,很容易產(chǎn)生二次污染。在水源中氯苯化合物比較常見,使用強極性氣相色譜儀毛細管柱可以實現(xiàn)高靈敏度的分離,并有效、精確測出污染物含量,使其滿足環(huán)境排放要求和使用要求。并且利用氣相色譜儀技術可以監(jiān)測水體中重金屬,其重現(xiàn)性好且精度高?! 庀嗌V儀是利用色譜分離技術和檢測技術,對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通常可用于分析土壤中熱穩(wěn)定且沸點不超過500deg,C的有機物,如揮發(fā)性有機物、有機氯、有機磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等?! 庀嗌V儀是以氣體作為流動相(載氣)。當樣品由微量注射器ldquo,注射進入進樣器后,被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測器根據(jù)組分的物理化學特性將各組分按順序檢測出來?! z測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰。

3、內(nèi)徑選擇增加直徑意味著需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有較大的樣品容量同時也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復雜樣品提供了所需的分離,但通常因為柱容量低需要分流進樣。如果分離度的降低能夠接受的話,大口徑柱可以避免這一點。當樣品容量是主要的考慮因素時,如:氣體、強揮發(fā)性樣品、吹掃和捕集或頂空進樣,大內(nèi)徑甚至PLOT柱可能比較合適。同時色譜柱內(nèi)徑的選擇中要考慮儀器的限制和要求。填充柱的進樣口可以使用大口徑毛細管柱(0.53mm內(nèi)徑),而小口徑柱就不一定能夠被連接在儀器上使用。毛細管柱的進樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細管柱。(0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm)直接聯(lián)用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱,因為真空泵不能處理大口徑柱的大流量。查明你的整個系統(tǒng)看看你適合那些柱內(nèi)徑的色譜柱。4、膜厚選擇薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。

用歸一法確定各脂肪酸的組成比例二.脂肪酸甲酯的制備1.液態(tài)油樣:取油樣200mg置入10ml容量瓶中,加入乙醚-正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振勻靜置5min,加水至刻度,取上層溶液進樣(0.2uL)分析。2.固態(tài)牛羊脂肪酸酯化法:乙醚甲酯化取約0.1克樣品于10ml容量瓶中,加2-3ml無水甲醇在水浴上加熱溶解后,滴加硫酸(分析級)5-8滴,充分搖勻后,放置10min,加3-4ml蒸餾水,0.5-1.0ml乙醚,劇烈搖動,萃取1min靜置分層后,取上層清液0.5ul進樣。三.儀器及材料1.氣相色譜GC-5890氫焰檢測器(FID)氣源:氮氣,氫氣,空氣。2.數(shù)據(jù)處理:N2000工作站及電腦3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱。4.分析級:乙醚,正己烷,甲醇,kOH(NaOH),蒸餾水5.10ml容量瓶四.儀器的控制柱溫:190℃汽化:260℃檢測:250℃靈敏度:3載氣:0.1MP進樣量:0.2uL五.分析譜圖大豆油分析譜圖:花生油分析譜圖:菜子油分析譜圖:芝麻油分析譜圖:牛羊油分析譜圖:牛羊油(硬脂酸)分析譜圖:六.儀器配置:序號產(chǎn)品名稱型號/規(guī)格數(shù)量1氣相色譜儀(FID、毛細管進樣系統(tǒng)、程序升溫、智能后開門)GC5890N68911臺2空氣發(fā)生器KJA-2L1臺3氫氣發(fā)生器KJH-3001臺4高純氮氣純度99.999%1瓶5色譜工作站反控KJ58901套6專用色譜柱30m*0.32mm60m1根7標準品1瓶8電腦和打印機1套。

  關機  流路和色譜柱沖洗完成后,停止泵輸液與柱溫箱控溫,首先退出工作站,然后關閉儀器電源  三、再解析  數(shù)據(jù)處理  單擊Labsolutions工作站的“處理工具”圖標后雙擊“再解析”圖標進入數(shù)據(jù)處理界面(或者在“數(shù)據(jù)采集”界面中單擊左側助手欄內(nèi)“數(shù)據(jù)處理”圖標)  點擊助手欄右側數(shù)據(jù)管理器右上角的文件夾圖標打開數(shù)據(jù)文件保存路徑,雙擊數(shù)據(jù)文件名打開色譜圖(此時數(shù)據(jù)文件的內(nèi)容就會顯示在“數(shù)據(jù)處理”窗口內(nèi))。

根據(jù)出峰位置,確定組分的名稱,根據(jù)峰面積確定濃度大小2.氣相色譜儀的時間程序是什么?普通的氣相色譜儀器指的時間程序是柱箱的程序升溫,例如某混合物在150℃恒溫條件下無法達到分離,那么我們可以設定一個時間程序(既程序升溫):75℃→5℃/min→180℃。而稍微先進點的色譜也可能指分流不分流的時間程序控制!即在5分鐘前一直保持分流狀態(tài),5分鐘后關閉分流,待8分鐘后又打開分流,這就是時間程序控制分流不分流!目前最先進的儀器包括了前面兩項之外還包括了程序升壓!即,設定類似于程序升溫的程序,而這個程序是用于控制柱前壓來改善分離效果的!3.氣相色譜儀對汽化室和柱箱的基本要求是什么?GC儀器的氣化室和柱箱是為色譜柱提供可以控制的溫度環(huán)境?;疽笫菧囟鹊臄?shù)值必須要經(jīng)過嚴格校驗,并有校驗記錄和證書。嚴格的說,柱箱中的任何部位都應當達到同樣的溫度,因此校驗不應只針對一個點,而應當檢測不同的點。對于有程序升溫系統(tǒng)的柱箱,一般要有相應的計算機控制系統(tǒng),按照設定的程序?qū)囟鹊淖兓^程進行控制,溫度變化過程必須要平穩(wěn)、準確,要經(jīng)過驗證。4.氣相色譜儀關閉時,為什么最后關載氣?載氣除了可以帶動已經(jīng)汽化的檢測組分經(jīng)柱子進入檢測器之外,還有保護柱子的功能。載氣都是惰性氣體,儀器關閉后再關閉載氣,柱子里面就會殘留載氣,以保護柱子的填料接觸空氣被破壞(此時的柱子還有余溫,通常50℃左右)。其實,不論氣象色譜和液相色譜的柱子,都必須加以保護以延長使用壽命。液相柱保存在指定的溶劑中,通常是有機溶劑或有機溶劑和水的混合溶液。5.氣相色譜儀濃度高可以出峰,濃度低不出峰該怎么辦啊?低濃度的沒有達到檢測限,所以不出峰解決方法:(1)濃縮樣品。