光譜儀 2、液相色譜測(cè)定藥物在各種器官中的代謝產(chǎn)物，特別是研究藥物的代謝產(chǎn)物在血清中存在的情況如測(cè)血清中的酮酸及戊二酸。測(cè)尿中代謝產(chǎn)物更為方便，不需要繁鎖的預(yù)處理。因?yàn)檠芯磕蛑械慕M分能鑒別病人的代謝功能，對(duì)病理研究或監(jiān)床診斷均具有重要的參考價(jià)值?！ ?、液相色譜分析藥物在體內(nèi)的殘量：這是近來研究新藥效能很主要的內(nèi)容之一，如冬凌草甲素是植物中的一組分，有抗癌效果，但是毒性大。測(cè)定其在血清中含量很重要，現(xiàn)在可用C18柱及甲醇水為流動(dòng)相，測(cè)定處理后的血清樣品，即可得到血中的含量。如磺胺類藥品在血清及尿中含量也不允許太大，可用C18柱及酸性乙醇為流動(dòng)相，測(cè)定含量后，則可估計(jì)最合適的用藥劑量。又如四環(huán)素、巴比妥酸、止痛藥、退燒藥、護(hù)糖尿病的藥物等，在血或尿中的含量都可用C18柱用甲醇、水為流動(dòng)相來測(cè)定含量。因此，反相色譜法應(yīng)用范圍極廣。 4、液相色譜在藥物生產(chǎn)中進(jìn)行中間控制：生產(chǎn)抗菌素時(shí)，首先要了解發(fā)酵液中的主體與付產(chǎn)物的存在情況。例如：青霉素、四環(huán)素、頭孢子菌素、紅霉素、柔紅霉素、慶大霉素等的發(fā)酵產(chǎn)物，均可用C18柱和甲醇及緩沖液配制的流動(dòng)相或用離子對(duì)法，分析主體及其收產(chǎn)物的含量。
金屬過濾器隨著固定相的發(fā)展，有可能在充分保持生化物質(zhì)活性的條件下完成其分離HPLC成為解決生化分析問題最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用，流出組分易收集等優(yōu)點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機(jī)分析等各種領(lǐng)域。高效液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個(gè)重要的發(fā)展方向。液相色譜-質(zhì)譜連用技術(shù)受到普遍重視，如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等；液相色譜-紅外光譜聯(lián)用也發(fā)展很快，如在環(huán)境污染分析測(cè)定水中的烴類，海水中的不揮發(fā)烴類，使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。。
色譜儀方法是，打開色譜柱箱蓋，把柱子從檢測(cè)器上拆下，將柱口堵死，然后開啟載氣流路，調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa，打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕，此時(shí)壓力表應(yīng)有指示最后將載氣旋鈕關(guān)閉，半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降，若有下降則有漏，應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏，則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸鈉溶液）逐個(gè)接頭檢漏（氫，空氣也可如此檢漏），最后將肥皂水擦干。儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。相關(guān)熱詞：等離子清洗機(jī)反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計(jì)露點(diǎn)儀高效液相色譜儀價(jià)格霉菌試驗(yàn)箱跌落試驗(yàn)臺(tái)離子色譜儀價(jià)格噪聲計(jì)高壓滅菌器集菌儀接地電阻測(cè)試儀型號(hào)柱溫箱旋渦混合儀電熱套場(chǎng)強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格洗瓶機(jī)勻漿機(jī)耐候試驗(yàn)箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。。
管式爐紅外碳硫分析儀氣相色譜在環(huán)境分析中主要被用來進(jìn)行水質(zhì)中污染物、空氣中的有毒氣體和土壤中殘留農(nóng)藥的檢測(cè)，特別是水中復(fù)雜、痕量、多組分有機(jī)物分析 目前，美國(guó)、法國(guó)和日本等國(guó)家已將GC/MS（GC氣相色譜，MS質(zhì)譜）法作為水中有機(jī)物分析的標(biāo)準(zhǔn)方法。采用氣相色譜法對(duì)水質(zhì)中的污染物進(jìn)行檢測(cè)，不僅可以簡(jiǎn)化分析步驟、還可以縮短分析時(shí)間和降低分析成本等。同時(shí)，我國(guó)《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》與《室內(nèi)空氣質(zhì)量》均涉及室內(nèi)揮發(fā)有機(jī)物檢測(cè)，使用氣相色譜法對(duì)室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，可以提高結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，降低分析成本。目前，氣相色譜儀自動(dòng)化程度不斷提高，特別是EPC（電子程序壓力流量控制系統(tǒng)）的使用，從而為色譜條件的再現(xiàn)、優(yōu)化和自動(dòng)化提供了更可靠完善的支持。隨著人們對(duì)環(huán)境要求越來越高，環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)日益嚴(yán)格，氣相色譜儀在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中的應(yīng)用也將越來越廣泛?，F(xiàn)如今氣相色譜技術(shù)已相對(duì)成熟，但是國(guó)內(nèi)外相關(guān)儀器廠家仍然不斷推出性能更穩(wěn)定、功能更全面、自動(dòng)化程度更高的氣相色譜儀，氣相色譜儀與各類質(zhì)譜儀的聯(lián)用日漸成為研究機(jī)構(gòu)和法規(guī)實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)手段。 2015年雖然已經(jīng)成為過去，在這一年中無論在國(guó)外還是在國(guó)內(nèi)都有氣相色譜儀新產(chǎn)品不斷問世，特別是隨著我國(guó)“大氣十條”、“水十條”及即將頒布的“土十條”和“十三五規(guī)劃綱要”實(shí)施，以及我國(guó)國(guó)家政策向環(huán)保行業(yè)不斷傾斜、環(huán)境保護(hù)力度不斷加大，只要不斷滿足客戶供給需求，分析儀器市場(chǎng)必將迎來快速的發(fā)展。美國(guó)蘭博氣相色譜儀憑借其超前的設(shè)計(jì)和優(yōu)異的性能引領(lǐng)世界GC市場(chǎng)，擁有穩(wěn)定的進(jìn)樣系統(tǒng)、高靈敏度的檢測(cè)器，尤其在農(nóng)殘檢測(cè)中ECD具有無可比擬的超高檢測(cè)極限高達(dá)10-15，同時(shí)創(chuàng)新的超大才是觸屏以及直觀友好的色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)使其擁有近乎完美的用戶體驗(yàn)，每一部分的傾心設(shè)計(jì)保證其為用戶提供更為可靠、的數(shù)據(jù)。。
氣體分析儀有些溶劑在一定比例內(nèi)混溶，超出范圍后就不互溶，運(yùn)用時(shí)更要惹起留意當(dāng)有機(jī)溶劑弛緩沖液混合時(shí)，還可能析出鹽的晶體，特別運(yùn)用磷酸鹽時(shí)需特別當(dāng)心。疏忽的空白梯度洗脫梯度洗脫所用的溶劑純度請(qǐng)求更高，以保證良好的重現(xiàn)性。停止樣品剖析前必需停止空白梯度洗脫，以識(shí)別溶劑雜質(zhì)峰，由于弱溶劑中的雜質(zhì)富集在色譜柱頭后會(huì)被強(qiáng)溶劑洗脫下來。用于梯度洗脫的溶劑需徹底脫氣，以避免混合時(shí)產(chǎn)生氣泡。疏忽了溶劑混合所帶來的粘度變化混合溶劑的粘度常隨組成而變化，因此在梯度洗脫經(jīng)常呈現(xiàn)壓力的變化。例如甲醇和水粘度都較小，當(dāng)二者以相近比例混合時(shí)粘度增大很多，此時(shí)的柱壓大約是甲醇或水為活動(dòng)相時(shí)的兩倍。因而要留意避免梯度洗脫過程中壓力超越輸液泵或色譜柱能接受的最大壓力。關(guān)于六通閥的正確運(yùn)用和維護(hù)①樣品溶液進(jìn)樣前必需用0.45μm濾膜過濾，以減少微粒對(duì)進(jìn)樣閥的磨損。②轉(zhuǎn)動(dòng)閥芯時(shí)不能太慢，更不能停留在中間位置，否則活動(dòng)相受阻，使泵內(nèi)壓力劇增，以至超越泵的最大壓力；再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位時(shí)，過高的壓力將使柱頭損壞。③為避免緩沖鹽和樣品殘留在進(jìn)樣閥中，每次剖析完畢后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。
2.固態(tài)牛羊脂肪酸酯化法：乙醚甲酯化取約0.1克樣品于10ml容量瓶中，加2-3ml無水甲醇在水浴上加熱溶解后，滴加硫酸（分析級(jí)）5-8滴，充分搖勻后，放置10min，加3-4ml蒸餾水，0.5-1.0ml乙醚，劇烈搖動(dòng)，萃取1min靜置分層后，取上層清液0.5ul進(jìn)樣三．儀器及材料1．氣相色譜GC-5890氫焰檢測(cè)器（FID）氣源：氮?dú)?，氫氣，空氣?．?dāng)?shù)據(jù)處理：N2000工作站及電腦3．色譜柱：￠4＊2米不銹鋼柱。4．分析級(jí)：乙醚，正己烷，甲醇，kOH（NaOH），蒸餾水5．10ml容量瓶四.儀器的控制柱溫：190℃汽化：260℃檢測(cè)：250℃靈敏度：3載氣：0.1MP進(jìn)樣量：0.2uL五．分析譜圖大豆油分析譜圖：花生油分析譜圖：菜子油分析譜圖：芝麻油分析譜圖：牛羊油分析譜圖：牛羊油（硬脂酸）分析譜圖：六．儀器配置：序號(hào)產(chǎn)品名稱型號(hào)/規(guī)格數(shù)量1氣相色譜儀（FID、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)、程序升溫、智能后開門）GC5890N68911臺(tái)2空氣發(fā)生器KJA-2L1臺(tái)3氫氣發(fā)生器KJH-3001臺(tái)4高純氮?dú)饧兌?9.999%1瓶5色譜工作站反控KJ58901套6專用色譜柱30m*0.32mm60m1根7標(biāo)準(zhǔn)品1瓶8電腦和打印機(jī)1套。
當(dāng)TCD高溫運(yùn)行結(jié)束后應(yīng)關(guān)熱導(dǎo)控制器和溫度控制器半小時(shí)后才能關(guān)載氣，以保護(hù)傳感器元件不被高溫氧化；2、當(dāng)?shù)谝淮问褂脷馄繙p壓閥時(shí)，請(qǐng)將減壓閥原出口接頭取下，用附件箱中的接頭（CF8.470.080）替代用Φ3×0.5軟管連接減壓閥、凈化管及氣相色譜，減壓閥和凈化管接頭連接處必須保證不漏氣；3、開氣源時(shí)，氣瓶開關(guān)閥應(yīng)開足，減壓閥開關(guān)旋至最松，查看減壓閥的壓力表應(yīng)壓力足夠，然后逐漸調(diào)減壓閥，氣相色譜正常運(yùn)行時(shí)使減壓閥低壓測(cè)壓強(qiáng)輸出為：載氣在0.5～0.6MPa之間；氫氣、空氣在0.3～0.4之間。若壓力過大會(huì)損壞氣相色譜內(nèi)部閥件，甚至引起凈化管炸裂；若壓強(qiáng)過小，穩(wěn)壓閥不能正常工作，須調(diào)至規(guī)定范圍內(nèi)；4、氣相色譜的載氣穩(wěn)壓閥出廠時(shí)已校至0.4Mpa，一般情況下用戶不要自己調(diào)整，以免流量表不準(zhǔn)確，若調(diào)動(dòng)，載氣流量需重新校正；5、接入檢測(cè)器的色譜柱必須事先經(jīng)過嚴(yán)格老化，其老化溫度低于固定相的最高使用溫度，高于分析樣品時(shí)的溫度，老化時(shí)間應(yīng)長(zhǎng)于36h，并通以適當(dāng)?shù)牧髁?以避免分析時(shí)固定相流失引起檢測(cè)器污染和基線漂移。若用柱箱老化色譜柱，柱出口不能接在檢測(cè)器上，應(yīng)使其出氣排出氣相色譜外；6、用氫氣作燃燒氣的檢測(cè)器工作溫度應(yīng)不低于120℃，并且應(yīng)達(dá)到該溫度才可點(diǎn)火，否則會(huì)因燃燒后生成的水汽積水，嚴(yán)重影響檢測(cè)器的使用壽命和性能，關(guān)機(jī)時(shí)也應(yīng)先關(guān)輔助氣，待氫氣、空氣壓強(qiáng)降至零，火熄滅后方可降溫；7、穩(wěn)流閥使用中不宜將流量調(diào)得過?。ń咏悖?，以免損環(huán)其閥針，刻度旋鈕調(diào)節(jié)時(shí)不要太快，并認(rèn)準(zhǔn)每次是一種旋向（順或反時(shí)針），以保證流量的重復(fù)性；8、通電使用中不能拆接任何電氣部件，若需維修，必須關(guān)電后再操作，并且應(yīng)搞清楚毛病后再進(jìn)，輕易不要隨便拆換元器件，以免擴(kuò)大故障范圍；9、汽化室用進(jìn)樣密封片，在注射10～20次后，應(yīng)及時(shí)更換，以免漏氣。進(jìn)樣墊使用前應(yīng)先在苯或酒精中浸泡清洗半小時(shí)，然后在220℃下烘干備用；10、氣相色譜工作間及氣源室所有管線必須確保不漏氣，而且通風(fēng)良好，以免氣體泄漏時(shí)發(fā)生爆炸。儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。相關(guān)熱詞：等離子清洗機(jī)反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計(jì)露點(diǎn)儀高效液相色譜儀價(jià)格霉菌試驗(yàn)箱跌落試驗(yàn)臺(tái)離子色譜儀價(jià)格噪聲計(jì)高壓滅菌器集菌儀接地電阻測(cè)試儀型號(hào)柱溫箱旋渦混合儀電熱套場(chǎng)強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格洗瓶機(jī)勻漿機(jī)耐候試驗(yàn)箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。氣相色譜儀點(diǎn)火后不能調(diào)零故障的原因氣相色譜儀點(diǎn)火后不能調(diào)零故障的原因有：離子室積水；極化電壓接反；氣路、檢測(cè)器污染；柱流失嚴(yán)重；氣流調(diào)節(jié)不當(dāng)；基線補(bǔ)償無作用。此種故障的排除可按下面步驟進(jìn)行檢查排除：（1）基線補(bǔ)償旋鈕作用檢查：記下點(diǎn)火后基線偏離的方向，從離子室一側(cè)取下氫焰信號(hào)電纜。此時(shí)旋動(dòng)基線補(bǔ)償鈕后可觀察基線補(bǔ)償偏轉(zhuǎn)方向及大小，正常時(shí)基線補(bǔ)償方向應(yīng)與信號(hào)偏離方向相反，若基線補(bǔ)償方向與信號(hào)偏離方向同向，可考慮改變極化電壓極性。若調(diào)基線補(bǔ)償旋鈕后基線無反應(yīng)、或雖有反應(yīng)但偏離數(shù)值太小，亦應(yīng)轉(zhuǎn)入（9）處理。
2.3輸送泵和柱子：這些部分進(jìn)了氣泡一般不怕，沖掉就行2.4檢測(cè)器：應(yīng)該說整個(gè)流路中只要有一個(gè)氣泡都會(huì)在檢測(cè)器上得到強(qiáng)烈的信號(hào)反映，檢測(cè)器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。如果檢測(cè)器內(nèi)有殘留氣泡，會(huì)有特別明顯的表現(xiàn)形式，就是在走基線時(shí)會(huì)時(shí)不時(shí)間隔出現(xiàn)直上直下信號(hào)很大的信號(hào)峰。這時(shí)先看普通流量能否沖走，如果沖不走，那唯①的辦法就是拆柱，把檢測(cè)器直接連接到輸送泵的出口，加大幾部流量沖洗，則肯定能沖走氣泡。------責(zé)任編輯：瑞利祥合--分析儀器采購(gòu)顧問版權(quán)所有（瑞利祥合）轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明出處 色譜是一種分離分析手段，分離是核心，因此擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對(duì)于液相色譜儀來說，保持色譜柱的柱效、容量及滲透性，對(duì)于檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性有著比較重要的意義。而色譜柱的柱效受到內(nèi)外多種因素影響，色譜柱壓升高就是其中之一。柱壓升高的原因可能是因?yàn)橹矁?nèi)存在雜質(zhì)，導(dǎo)致流動(dòng)項(xiàng)阻力增加?！ ∵@次就來講一下，色譜柱壓升高的原因?！ ?.樣品的沉淀 當(dāng)溶解樣品的溶劑與流動(dòng)相不一致時(shí)，樣品進(jìn)入色譜柱，有時(shí)可能因溶解度降低而沉淀出來，使色柱中產(chǎn)生樣品沉淀，造成流體阻力增加，引起柱壓升高?！ ?.晶體的析出 使用含有緩沖液的流動(dòng)相時(shí)，緩沖液中的無機(jī)鹽可能會(huì)殘留在部件內(nèi)。
（3）液量不足處理對(duì)于第一種情況更換進(jìn)樣閥墊圈；對(duì)于第二種情況保證加樣針插到底，注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài)，以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。日常工作中，液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要，如要注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中，儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如長(zhǎng)時(shí)間未用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換溶液，每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈，防止無機(jī)鹽析出或沉積；樣品的前處理也很重要，任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì)，完全溶解，盡量減少對(duì)色譜柱的污染，以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命，同時(shí)避免注射過濃的樣品溶液，以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞；色譜柱作好標(biāo)記，用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。3、柱壓高原因（1）緩沖液鹽分如（乙酸銨等）沉積于柱內(nèi)。（2）樣品污染沉積。處理對(duì)于第一種情況先用40～50℃的純水，低速正向沖洗柱子，待柱壓逐漸下降后，相應(yīng)提高流速?zèng)_洗，柱壓大幅度下降后，用常溫純水沖洗，之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘；對(duì)于第二種情況，由樣品的沉積引起污染的C18柱，和純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇（4+6）沖洗柱子（沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定），再用換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。4、既無壓力指示，又無液體流過（1）泵密封墊圈磨損。（2）大量氣泡進(jìn)入泵體。處理對(duì)于第一種情況，更換密封墊圈；對(duì)于第二種情況，在泵作用的同時(shí)，用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。5、壓力波動(dòng)大，流量不穩(wěn)定原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量，保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底，避免吸入空氣，流動(dòng)相要充分脫氣。
取出色譜柱切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長(zhǎng)度可以是1英寸到1米，如果需要的話，可以更長(zhǎng)。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好，則可能導(dǎo)致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前，要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈。對(duì)于5890，卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式。②在不分流方式下進(jìn)行分析時(shí)，不分流時(shí)間過長(zhǎng)可能導(dǎo)致拖尾。通常時(shí)間應(yīng)在0.5至1分鐘范圍內(nèi)。③未吹掃（死）體積也可能導(dǎo)致拖尾。
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