氣體分析儀哪家好二．脂肪酸甲酯的制備1.液態(tài)油樣：取油樣200mg置入10ml容量瓶中，加入乙醚-正己烷（2：1）2ml，甲醇2ml及0.8mol/LkOH（NaOH）.CH3OH溶液2ml振勻靜置5min，加水至刻度，取上層溶液進(jìn)樣（0.2uL）分析2.固態(tài)牛羊脂肪酸酯化法：乙醚甲酯化取約0.1克樣品于10ml容量瓶中，加2-3ml無水甲醇在水浴上加熱溶解后，滴加硫酸（分析級(jí)）5-8滴，充分搖勻后，放置10min，加3-4ml蒸餾水，0.5-1.0ml乙醚，劇烈搖動(dòng)，萃取1min靜置分層后，取上層清液0.5ul進(jìn)樣。三．儀器及材料1．氣相色譜GC-5890氫焰檢測(cè)器（FID）氣源：氮?dú)?，氫氣，空氣?．?dāng)?shù)據(jù)處理：N2000工作站及電腦3．色譜柱：￠4＊2米不銹鋼柱。4．分析級(jí)：乙醚，正己烷，甲醇，kOH（NaOH），蒸餾水5．10ml容量瓶四.儀器的控制柱溫：190℃汽化：260℃檢測(cè)：250℃靈敏度：3載氣：0.1MP進(jìn)樣量：0.2uL五．分析譜圖大豆油分析譜圖：花生油分析譜圖：菜子油分析譜圖：芝麻油分析譜圖：牛羊油分析譜圖：牛羊油（硬脂酸）分析譜圖：六．儀器配置：序號(hào)產(chǎn)品名稱型號(hào)/規(guī)格數(shù)量1氣相色譜儀（FID、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)、程序升溫、智能后開門）GC5890N68911臺(tái)2空氣發(fā)生器KJA-2L1臺(tái)3氫氣發(fā)生器KJH-3001臺(tái)4高純氮?dú)饧兌?9.999%1瓶5色譜工作站反控KJ58901套6專用色譜柱30m*0.32mm60m1根7標(biāo)準(zhǔn)品1瓶8電腦和打印機(jī)1套。
祥瑞CS-7H 6、液相微萃?。骸 ∫合辔⑤腿∈腔跇悠泛臀⑸?jí)甚至納升級(jí)有機(jī)溶劑之間的分配平衡原理，集采樣、萃取和濃縮于一體的環(huán)境友好的樣品微萃取方法 有直接液相微萃取、中空纖維液相微萃取和頂空液相微萃取等。 7、衍生化： 有紫外衍生化、熒光衍生化和電化學(xué)衍生化等。高效液相色譜儀高效液相色譜儀高效液相色譜儀分析樣品的預(yù)處理_高效液相色譜儀。
紅外線分析儀表1石杉?jí)A甲加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）2.8樣品的測(cè)定按“2.2”項(xiàng)的要求精密稱取樣品3份，制備供試液，按色譜條件進(jìn)行測(cè)定，重復(fù)3次，取平均值，石杉?jí)A甲在原植物中的平均含量為0.03%3、討論首次采用HPLC法測(cè)定昆明石杉中石杉?jí)A甲的含量。測(cè)定方法是在其它石杉中石杉?jí)A甲含量測(cè)定方法的基礎(chǔ)上，改用ZORBAXSB-C18色譜柱及以0.02mol·L-1磷酸二氫鉀-乙腈（92∶8）為流動(dòng)相。實(shí)驗(yàn)證明該方法易行、靈敏、準(zhǔn)確、可靠。第1期|色譜柱使用一段時(shí)間后出現(xiàn)肩峰，怎么處理？在流出曲線或吸收曲線的峰上出現(xiàn)的不成峰形的小曲折（deflection），形狀類似肩膀，故稱為肩峰，這是對(duì)于曲線形狀的一種描述。Question：色譜柱使用一段時(shí)間后出現(xiàn)肩峰，怎么處理？Lubex：多種原因可導(dǎo)致出現(xiàn)肩峰，可從以下方面考慮?！鴻z查色譜柱是否虛接，虛接后會(huì)造成鋒均展寬且拖尾等現(xiàn)象?！鴤€(gè)別峰出現(xiàn)肩峰，考慮是否色譜條件不合適導(dǎo)致，調(diào)節(jié)流動(dòng)相增大保留能力，提高分離度。反相的話基本上是減小一下流動(dòng)相中有機(jī)相比例，正相的話就要增大流動(dòng)相中弱極性成分的比例了?！V圖中所有峰均出現(xiàn)肩峰，考慮污染導(dǎo)致?？杉哟笙疵搹?qiáng)度沖洗色譜柱，對(duì)于反相柱：甲醇-乙腈-異丙醇-甲醇沖洗；另外考慮到柱頭污染，還可反沖，需注意應(yīng)斷開檢測(cè)器小流速?zèng)_起。
金屬過濾器的分類高效液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個(gè)重要的發(fā)展方向液相色譜-質(zhì)譜連用技術(shù)受到普遍重視，如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等；液相色譜-紅外光譜連用也發(fā)展很快如在環(huán)境污染分析測(cè)定水中的烴類，海水中的不揮發(fā)烴類，使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。使用高效液相色譜儀的領(lǐng)域很多，主要因?yàn)槠潇`敏度高、速度快等等優(yōu)點(diǎn)。高效液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個(gè)重要的發(fā)展方向。操作高效液相色譜儀的過程中可能遇到多種多樣的問題，遇到問題不可怕，主要在于我們?nèi)绾畏治鼋鉀Q問題，下面滕海儀器分享幾組高效液相色譜儀常見故障的處理。操作液相色譜儀可能遇到壓力波動(dòng)大，峰分叉的現(xiàn)象，這種現(xiàn)象是由于系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使兩者不能密封，這時(shí)我們需要注意觀察流動(dòng)相的量，保證不銹鋼氯氣沉入儲(chǔ)液器瓶底，避免吸入空氣，流動(dòng)相要充分脫氣，如果是單向閥與閥座之間有異物就得拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。當(dāng)液相色譜儀出現(xiàn)既無壓力指示也沒有液體流過該怎么辦呢？我們首先分析原因，出現(xiàn)這一現(xiàn)象無非兩種原因：大量氣泡進(jìn)入泵體或者泵密封墊圈磨損。如果是種情況，在泵作用的同時(shí)，用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣；如果是第二種情況則需要更換密封墊圈。。
碳硫儀該檢測(cè)器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小，是有機(jī)化合物檢測(cè)常用的檢測(cè)器但是檢測(cè)時(shí)樣品被破壞，一般只能檢測(cè)那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物?！ ?、電子捕獲檢測(cè)器（ECD）是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力，通過測(cè)定電子流進(jìn)行檢測(cè)的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)。它是一種專屬型檢測(cè)器，是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物最有效的檢測(cè)器，元素的電負(fù)性越強(qiáng)，檢測(cè)器靈敏度越高，對(duì)含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測(cè)器已廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機(jī)多鹵或多硫化合物等的分析測(cè)定。它可用氮?dú)饣驓鍤庾鬏d氣，最常用的是高純氮?！ ?、火焰光度檢測(cè)器（FPD）對(duì)含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測(cè)原理是，當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時(shí)，分別發(fā)射具有特征的光譜，透過干涉濾光片，用光電倍增管測(cè)量特征光的強(qiáng)度?！ ?、氮磷檢測(cè)器（NPD）是一種質(zhì)量檢測(cè)器，適用于分析氮，磷化合物的高靈敏度、高選擇性檢測(cè)器。它具有與FID相似的結(jié)構(gòu)，只是將一種涂有堿金屬鹽如Na2SiO3Rb2SiO3類化合物的陶瓷珠，放置在燃燒的氫火焰和收集極之間，當(dāng)試樣蒸氣和氫氣流通過堿金屬鹽表面時(shí)，含氮、磷的化合物便會(huì)從被還原的堿金屬蒸氣上獲得電子，失去電子的堿金屬形成鹽再沉積到陶瓷珠的表面上。
（5）系統(tǒng)內(nèi)有氣泡：用強(qiáng)極性溶液清洗系統(tǒng)，檢測(cè)器內(nèi)有氣泡清洗檢測(cè)器在檢測(cè)器后面安裝背景壓力調(diào)節(jié)器 ?。?）流通池污染（即使是極少的污染物也會(huì)產(chǎn)生噪音）:用硝酸清洗流通池， ?。?）檢測(cè)器燈能量時(shí)不足更換燈， ?。?）色譜柱填料流失或阻塞:更換色譜柱?！ 。?）流動(dòng)相混合不均勻或混合器工作不正常:維修或更換混合器在流動(dòng)相不走梯度時(shí)不建議使用泵的混合裝置?！ ”Ａ魰r(shí)間 保留時(shí)間的漂移往往由柱老化引起而柱老化不可能引起保留時(shí)間的無規(guī)律波動(dòng)。事實(shí)上保留時(shí)間漂移的多半原因是由于不同機(jī)理的色譜柱老化如固定相流失（例如通過水解）色譜柱污染（由樣品或流動(dòng)相所致）等。保留時(shí)間漂移的幾種常見的原因和解決方法如下： 1色譜柱平衡 如果觀察到保留時(shí)間漂移首先應(yīng)考慮色譜柱是否已經(jīng)平衡。在每一次運(yùn)行之前給予足夠的時(shí)間平衡色譜柱。通常平衡需要10～20個(gè)柱體積的流動(dòng)相但如果在流動(dòng)相中加入少量添加劑（如離子對(duì)試劑）則需要相當(dāng)長的時(shí)間來平衡色譜柱。流動(dòng)相污染也可能是原因之一。溶于流動(dòng)相中的少量污染物可能慢慢富集到色譜柱上從而造成保留時(shí)間的漂移。應(yīng)注意:水是很容易污染的流動(dòng)相成分。
一般地，對(duì)于常規(guī)分析來說，四元低壓梯度也可以滿足需要；如果分析樣品成份復(fù)雜、對(duì)重現(xiàn)性要求較高，或者需要在低流量下進(jìn)行梯度分析，還是選擇高壓梯度好一些當(dāng)然，現(xiàn)在美國SSI（LabAlliance）公司推出的四元高壓梯度泵，在保證高精度分析的同時(shí)，也解決了流動(dòng)相數(shù)量受限制問題。液相色譜從性能上比較，四元高壓肯定優(yōu)于四元低壓。四元高壓的混合比例是通過改變泵的流速來獲得的，通常泵的流速都是很準(zhǔn)的，所以混合的精度也是很高的。四元低壓梯度的混合比例是通過控制不同流路的電磁閥的開閉時(shí)間長短來控制的，理論上混合的比例也是準(zhǔn)確的，但是實(shí)際上電磁閥的開閉會(huì)有一個(gè)延遲，無論它動(dòng)作多么快，總還是需要一點(diǎn)時(shí)間的。比如A路和B路各50%混合，在單位時(shí)間內(nèi)，A路和B路的電磁閥各開通50%的時(shí)間，這時(shí)問題不大，電磁閥的延遲影響可以通過調(diào)整補(bǔ)償系數(shù)來盡量彌補(bǔ)。但是如果極端一點(diǎn)的情況，A路99%，B路1%，這種情況下單位時(shí)間內(nèi)，A路的電磁閥開通99%的時(shí)間，B路只占1%，時(shí)間是很短的，這時(shí)B路電磁閥的延遲就影響很大了，甚至可能延遲的時(shí)間比工作的時(shí)間還要長。這是兩個(gè)管路的情況，假如四個(gè)管路同時(shí)工作，其結(jié)果可想而知。高壓梯度就不會(huì)存在這種問題了。此外，低壓還應(yīng)注意清洗，尤其使用緩沖鹽時(shí)，電磁閥送液管路很容易堵住。。
來源：廈門科睿特儀器有限公司廈門實(shí)驗(yàn)家具廈門冷卻循環(huán)水廈門蠕動(dòng)泵廈門生物制藥儀器廈門液相色氣相色譜作為二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)世界重大科技技術(shù)成就，到如今已經(jīng)走過了超過半個(gè)世紀(jì)的蠻長歲月氣相色譜分析、分離的科學(xué)方法，被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面?，F(xiàn)如今，氣相色譜在工業(yè)、醫(yī)療、科學(xué)研究等等領(lǐng)域已經(jīng)充當(dāng)著不可或缺的重要角色。隨著近年來科學(xué)技術(shù)的不斷提升以及檢測(cè)方法的升級(jí)，氣相色譜凸顯其至關(guān)重要的作用。氣相色譜法簡單來講，就是運(yùn)用氣體作為流動(dòng)相的色譜方法。由于近年來氣相色譜多采用高靈敏選擇性檢測(cè)儀，尤其是采用了氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）、熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）、氮磷檢測(cè)器（NPD）、火焰光度檢測(cè)器（FPD）、電子捕獲檢測(cè)器（ECD）等新型檢測(cè)器，使得其本身具有極高的分析靈敏度，同時(shí)其應(yīng)用范圍也從單一的幾種發(fā)展到幾十種甚而幾百上千種，大大拓廣氣相色譜在實(shí)踐工作中的應(yīng)用屬性和檢測(cè)對(duì)象。氣相色譜儀其應(yīng)用涵蓋了食品安全、環(huán)境保護(hù)、能源資源、精細(xì)化工和醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域，從對(duì)氣相色譜用戶調(diào)研的情況來看，2015年氣相色譜儀的購買用戶主要集中在石油/化工、食品/飲料/煙草和環(huán)保/水工業(yè)等領(lǐng)域，其中，環(huán)保/水工業(yè)領(lǐng)域的氣相色譜用戶比例與2014年相比有了較大的提高。氣相色譜在環(huán)境分析中主要被用來進(jìn)行水質(zhì)中污染物、空氣中的有毒氣體和土壤中殘留農(nóng)藥的檢測(cè)，特別是水中復(fù)雜、痕量、多組分有機(jī)物分析?！ ∧壳埃绹?、法國和日本等國家已將GC/MS（GC氣相色譜，MS質(zhì)譜）法作為水中有機(jī)物分析的標(biāo)準(zhǔn)方法。采用氣相色譜法對(duì)水質(zhì)中的污染物進(jìn)行檢測(cè)，不僅可以簡化分析步驟、還可以縮短分析時(shí)間和降低分析成本等。同時(shí)，我國《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》與《室內(nèi)空氣質(zhì)量》均涉及室內(nèi)揮發(fā)有機(jī)物檢測(cè)，使用氣相色譜法對(duì)室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，可以提高結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，降低分析成本。
在進(jìn)行清洗時(shí)，對(duì)流路系統(tǒng)中流動(dòng)相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡，每種流動(dòng)相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右，即常規(guī)分析需要50~75ml⑦保存色譜柱時(shí)應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇，柱接頭要擰緊，防止溶劑揮發(fā)干燥。絕對(duì)禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過晚上或更長時(shí)間。⑧色譜柱使用過程中，如果壓力升高，一種可能是燒結(jié)濾片被堵塞，這時(shí)應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M(jìn)行清洗；另一種可能是大分子進(jìn)入柱內(nèi)，使柱頭被污染；如果柱效降低或色譜峰變形，則可能柱頭出現(xiàn)塌陷，死體積增大。在后兩種情況發(fā)生時(shí)，小心擰開柱接頭，用潔凈小鋼將柱頭填料取出1~2mm高度（注意把被污染填料取凈）再把柱內(nèi)填料整平。然后用適當(dāng)溶劑濕潤的固定相（與柱內(nèi)相同）填滿色譜柱，壓平，再擰緊柱接頭。這樣處理后柱效能得到改善，但是很難恢復(fù)到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分，在分析柱前裝一根與分析柱相同固定相的短柱（5~30mm），可以起到保護(hù)、延長柱壽命的作用。采用保護(hù)柱會(huì)損失一定的柱效，這是值得的。通常色譜柱壽命在正確使用時(shí)可達(dá)2年以上。以硅膠為基質(zhì)的填料，只能在pH2~9范圍內(nèi)使用。
氣相色譜儀由氣源、氣路控制系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、電氣系統(tǒng)、記錄及處理系統(tǒng)組成 通過氣相色譜儀用物理方法把混合物分離開來的一種方法就叫做氣相色譜法。氣相色譜法是在以適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi)，利用氣體（載氣）作為移動(dòng)相，使試樣（氣體、液體或固體）在氣體狀態(tài)下展開，在色譜柱內(nèi)分離后，各種成分先后進(jìn)入檢測(cè)器，用記錄儀記錄色譜譜圖。在對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)試后，按各單體的規(guī)定條件調(diào)整氣相色譜儀柱管、氣相色譜儀檢測(cè)器、溫度和載氣流量。進(jìn)樣口溫度一般應(yīng)高于柱溫30-50℃。如用火焰電離檢測(cè)器，其溫度應(yīng)等于或高于柱溫，但不得低于100℃，以免水汽凝結(jié)。色譜上分析成分的峰的位置，以滯留時(shí)間（從注入試樣液到出現(xiàn)成分最高峰的時(shí)間）和滯留容量（滯留時(shí)間×載氣流量）來表示。這些在一定條件下，就能反應(yīng)出物質(zhì)所具有特殊值，并據(jù)此確定試樣成分。定量方法可分以下四種： 1、面積內(nèi)標(biāo)方法 取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加入各單體所規(guī)定的定量內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注入氣相色譜儀色譜柱，根據(jù)氣相色譜儀上色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積和峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座標(biāo)，取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比，或標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。
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