光譜儀并定時(shí)檢查升流源設(shè)備、導(dǎo)線、接頭發(fā)熱情況，作好記錄由于電網(wǎng)電壓的變動(dòng)，注意調(diào)節(jié)TD，以便維持額定試驗(yàn)電流。試驗(yàn)過程中，一旦發(fā)現(xiàn)不正?，F(xiàn)象，應(yīng)立即切斷空氣開關(guān)電源，查明原因后再進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)完畢，必須將調(diào)壓器回零，按空氣開關(guān)切斷電源，切斷工作電源，方向拆除試驗(yàn)接線，以保證安全。7.試驗(yàn)工作應(yīng)遵守電業(yè)安全工作規(guī)程有關(guān)規(guī)定并制定切合實(shí)際的安全措施。儀器是為短時(shí)間的工作而設(shè)計(jì)的，所以不允許長(zhǎng)時(shí)間在額定容量下工作，特別不允許超過額定電流運(yùn)行，以防過熱。儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。相關(guān)熱詞：等離子清洗機(jī)反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計(jì)露點(diǎn)儀高效液相色譜儀價(jià)格霉菌試驗(yàn)箱跌落試驗(yàn)臺(tái)離子色譜儀價(jià)格噪聲計(jì)高壓滅菌器集菌儀接地電阻測(cè)試儀型號(hào)柱溫箱旋渦混合儀電熱套場(chǎng)強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格洗瓶機(jī)勻漿機(jī)耐候試驗(yàn)箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。。
煤質(zhì)分析儀所以這種方式要求操作人員每次實(shí)驗(yàn)都要用新制備的純水，更要求在每次實(shí)驗(yàn)后把水相換掉，換成甲醇沖洗干凈，這一點(diǎn)在實(shí)際工作中很多人意識(shí)不強(qiáng)，就是意識(shí)到了但多次使用中總有一兩次會(huì)遺漏，但是往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響因?yàn)橐合嗌V柱的堵塞是不可逆的。所以，寧可犧牲小小的保留時(shí)間的重復(fù)性，也不要用純水溶液作為流動(dòng)相。從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果來說，我建議用10%的甲醇水代替水溶液（以前我做過不同比例甲醇水的細(xì)菌總數(shù)實(shí)驗(yàn)，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全殺菌了），這樣可以有效排除長(zhǎng)細(xì)菌的隱患，既可作流動(dòng)相，也可沖柱。就算是在配制流動(dòng)相時(shí)會(huì)計(jì)算得麻煩一些，但是一次麻煩，終身受益。3不適當(dāng)操作（1）在更換零件時(shí)選擇的型號(hào)有誤，接口不是很匹配，在擰緊的時(shí)候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞。（2）樣品處理液凈化得不干凈，長(zhǎng)期會(huì)在六通閥和柱之間形阻塞不暢。（3）在使用用手動(dòng)六通閥時(shí)，有些人可能由于手勁小的原因，轉(zhuǎn)動(dòng)的不到位，于是造成流路形成死堵，壓力快速升高超過警戒值。（4）在使用金屬管路作出廢液管時(shí)，應(yīng)當(dāng)注意******廢液瓶中先放一些水，并把廢液管的出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見，但卻的確發(fā)生過。查堵的方法在發(fā)生“堵”的現(xiàn)象后，就需要找出原因，主要是什么位置發(fā)生了“堵”。
紅外碳硫分析儀處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量，保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底，避免吸入空氣，流動(dòng)相要充分脫氣如為單向閥和閥座之間夾有異物，拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。6、出峰不佳，峰分叉（1）色譜柱被污染。（2）柱頭填料塌陷。處理對(duì)于第一種情況，先用純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇（4+6）沖洗柱子（沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定），再換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳，則考慮第二種情況。對(duì)于第二種情況，擰開柱頭，檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分（污染的填料），裝入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊，再填平，滴甲醇，再壓緊反復(fù)幾次，直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈，擦凈柱外壁的填料，擰緊柱頭，用純甲醇沖洗30分鐘以上。液相色譜儀液相色譜儀當(dāng)液相色譜儀出現(xiàn)故障時(shí)我們?nèi)绾巫詸z？_液相色譜儀。
土壤成分分析儀但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同，另外，在做柱性能測(cè)試時(shí)是按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行（出廠測(cè)試所使用的條件是最佳條件），只有這樣，測(cè)得的結(jié)果才有可比性 1、樣品的前處理： a、最好使用流動(dòng)相溶解樣品?！ 、使用予處理柱除去樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。使用0.45?m的過濾膜過濾除去微粒雜質(zhì)?！ ?、流動(dòng)相的配制： 液相色譜是樣品組分在柱填料與流動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的，因此要求流動(dòng)相具備以下的特點(diǎn)： a、流動(dòng)相對(duì)樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會(huì)沉淀在柱中（或長(zhǎng)時(shí)間保留在柱中）?！ 、流動(dòng)相具有一定惰性，與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)（特殊情況除外）?！ 、流動(dòng)相的黏度要盡量小，以便在使用較長(zhǎng)的分析柱時(shí)能得到好的分離效果，同時(shí)降低柱壓降，延長(zhǎng)液體泵的使用壽命（可運(yùn)用提高溫度的方法降低流動(dòng)相的黏度）?！ 、流動(dòng)相的物化性質(zhì)要與使用的檢測(cè)器相適應(yīng)。如使用UV檢測(cè)器，最好使用對(duì)紫外吸收較低的溶劑配制。 e、流動(dòng)相沸點(diǎn)不要太低，否則容易產(chǎn)生氣泡，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無法進(jìn)行?！ 、在流動(dòng)相配制好后，一定要進(jìn)行脫氣。
測(cè)硫儀 0.25mm：具有較高的柱效，柱容量較低分離復(fù)雜樣品較好?！ ?.32mm：柱效稍低于0.25mm的色譜柱，但柱容量約高60%?！ ?.53mm：具有類似于填充柱的柱容量，可用于分流進(jìn)樣，也可用于不分流進(jìn)樣，當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)（如痕量分析），選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。專家認(rèn)為，對(duì)于普通用戶，可選30米或50米長(zhǎng)的毛細(xì)管，口徑選0.32mm較為便利。氣相色譜儀氣相色譜儀氣相色譜儀配置什么樣的氣相色譜柱才算合理_氣相色譜儀。
?。?）排除注射器里所有的空氣 用微量注射器抽取液體樣品進(jìn)只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶就可做到這一點(diǎn) 還有一種更好的方法可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次每次取到樣品后垂直拿起注射器針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部。推進(jìn)注射器塞子空氣就會(huì)被排掉?！ 。?）保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確 用經(jīng)置換過的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品垂直拿起注射器針尖朝上讓針穿過一層紗布這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞空氣可以保護(hù)液體使之不被排走?！ ?.2、進(jìn)樣方法 雙手拿注射器。
?2．2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備??精密稱取胍西替柳對(duì)照品22.04mg，置25ml量瓶中，加甲醇10ml溶解，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，分別精密量取0.2，0.6，1.0，1.4，1.8ml，用流動(dòng)相稀釋至10ml，搖勻，照上述色譜條件測(cè)定以進(jìn)樣量（ug）為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，回歸方程為Y=922382X一424.9，r=0.99996，結(jié)果表明，在進(jìn)樣濃度依次為0.18～1.59ug范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2．3回收率試驗(yàn)取相當(dāng)于胍西替柳20mg處方量的80％，100％，120％，精密稱定，分別加入相應(yīng)量的混合輔料，置9個(gè)25ml量瓶，加甲醇溶解并稀釋至刻度。搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1ml，加流動(dòng)相稀釋至10ml，搖勻，照上述色譜條件測(cè)定，計(jì)算胍西替柳的回收率。?2．4精密度試驗(yàn)精密稱取同一批號(hào)的供試液，按“2．7”項(xiàng)下方法制備后，連續(xù)進(jìn)樣5次，測(cè)定峰面積，計(jì)算胍西替柳的含量，考察儀器精密度，結(jié)果表明，儀器精密度良好，其RSD為0.88％。2．5重復(fù)性試驗(yàn)精密稱取同一批號(hào)5份樣品，按“2．7”項(xiàng)下方法制備后，在上述色譜條件下進(jìn)行分析，計(jì)算胍西替柳的含量，考察方法重復(fù)性，結(jié)果表明，方法重復(fù)性良好，其RSD為0.9％。2．6溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)取胍西替柳樣品溶液，室溫下放置，按上述色譜條件，分別于0，2，4，6，8h進(jìn)樣分析，記錄色譜峰面積，胍西替柳峰面積的RSD為0.81％。結(jié)果表明，室溫下供試品溶液在8h內(nèi)是穩(wěn)定的。2．7樣品測(cè)定取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于胍西替柳20mg），置25ml量瓶中，加甲醇適量，使胍西替柳溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1ml，置10ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密計(jì)算含量。討論3．1溶劑的選擇經(jīng)試驗(yàn)，胍西替柳在酸、堿中均不穩(wěn)定，在水中不溶，在甲醇中溶解。所以樣品先用甲醇溶解，再用流動(dòng)相稀釋成測(cè)定濃度。
但是這個(gè)過程也有一點(diǎn)需要關(guān)注：你使用了針筒式過濾器就不可能100%得到通過過濾器的被測(cè)樣品，總會(huì)有或多或少的丟失丟失來自這樣幾方面：過濾器濾膜的吸附、過濾器濾出的顆粒物上的吸附、針筒式濾膜過濾器與針筒連接處的滲漏等。如果有丟失，過濾后液體中被測(cè)物的含量或濃度與原基本樣液的含量或濃度還相同嗎？這個(gè)問題一般需要通過實(shí)驗(yàn)確認(rèn)。確認(rèn)這步是要增加工作量和費(fèi)用的。過濾器的使用是一種消耗，每個(gè)過濾器的價(jià)格從幾元到十幾元。但在做食品中殘留物分析時(shí)，由于基質(zhì)大多比較復(fù)雜，所以過濾這步已成為不可或缺的一步。在實(shí)際分析工作中，一般檢測(cè)每一組樣品會(huì)帶一個(gè)外標(biāo)、一個(gè)添加回收或是質(zhì)控樣品，所以，只要最終檢測(cè)時(shí)得到的信噪比能滿足檢出限要求，可將這步視為系統(tǒng)誤差而忽略?！ ?、系統(tǒng)部件的磨損物 最后，在HPLC系統(tǒng)中顆粒物的另一個(gè)主要來源是輸液泵密封墊和進(jìn)樣閥旋轉(zhuǎn)軸的磨損。關(guān)于輸液泵密封墊的磨損更換有兩種不同建議?！ 〉谝环N建議認(rèn)為，在一般實(shí)驗(yàn)室中輸液泵密封墊通常使用壽命為六個(gè)月到一年，因此建議半年或一年更換這些密封墊，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)基于上述觀點(diǎn)制定定期預(yù)防性維護(hù)計(jì)劃。該觀點(diǎn)認(rèn)為：與輸液泵密封墊顆粒堵塞柱子而更換新柱子的費(fèi)用相比，更換密封墊的費(fèi)用低些。
柱子失效通常是柱端部分，在分析柱前裝一根與分析柱相同固定相的短柱（5~30mm），可以起到保護(hù)、延長(zhǎng)柱壽命的作用采用保護(hù)柱會(huì)損失一定的柱效，這是值得的?！ ⊥ǔＩV柱壽命在正確使用時(shí)可達(dá)2年以上。以硅膠為基質(zhì)的填料，只能在pH2~9范圍內(nèi)使用。柱子使用一段時(shí)間后，可能有一些吸附作用強(qiáng)的物質(zhì)保留于柱頂，特別是一些有色物質(zhì)更易看清被吸著在柱頂?shù)奶盍仙?。新的色譜柱在使用一段時(shí)間后柱頂填料可能塌陷，使柱效下降，這時(shí)也可補(bǔ)加填料使柱效恢復(fù)?！ ∶看喂ぷ魍旰螅詈糜孟疵撃芰?qiáng)的洗脫液沖洗，例如ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡。當(dāng)采用鹽緩沖溶液作流動(dòng)相時(shí)，使用完后應(yīng)用無鹽流動(dòng)相沖洗。含鹵族元素（氟、氯、溴）的化合物可能會(huì)腐蝕不銹鋼管道，不宜長(zhǎng)期與之接觸。裝在HPLC儀上柱子如不經(jīng)常使用，應(yīng)每隔4~5天開機(jī)沖洗15分鐘。液相色譜柱液相色譜柱液相色譜柱日常使用和維護(hù)_液相色譜柱 液相色譜作為工業(yè)生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)研究過程中，運(yùn)用較多的一種分析檢測(cè)設(shè)備，其色譜柱柱效高低會(huì)對(duì)樣品分析結(jié)果造成較大影響。
檢測(cè)器給出的信號(hào)經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖?儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。相關(guān)熱詞：等離子清洗機(jī)反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計(jì)露點(diǎn)儀高效液相色譜儀價(jià)格霉菌試驗(yàn)箱跌落試驗(yàn)臺(tái)離子色譜儀價(jià)格噪聲計(jì)高壓滅菌器集菌儀接地電阻測(cè)試儀型號(hào)柱溫箱旋渦混合儀電熱套場(chǎng)強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格洗瓶機(jī)勻漿機(jī)耐候試驗(yàn)箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。氣相色譜儀使用氣體純度和選擇 操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度最好的這類問題。根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類（高，中，抵擋）儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問題?！ ≡瓌t上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于 ?、俜治鰧?duì)象， ?、谏V柱中填充物， ?、蹤z測(cè)器?！ ∥覀兘ㄗh在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱，整臺(tái)儀器（氣路控制部件，氣體過濾器）的壽命。 實(shí)踐證明，作為中高檔儀器，長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。另外，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣，操作火焰光度檢測(cè)器時(shí)，為了提高分析硫化物的靈敏度，而添加微量硫。
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